[发明专利]一种米屈肼中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201010262124.9 | 申请日： | 2010-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN101921212A | 公开（公告）日： | 2010-12-22 |
| 发明（设计）人： | 姚献东;胡六江;董华平;胡仁国;刘健 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07C243/40 | 分类号： | C07C243/40;C07C241/02 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 方剑宏 |
| 地址： | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种米屈肼中间体即3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯盐的制备方法，属于化学合成技术领域。包括以下步骤：1、在带有机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中加入丙烯酸甲酯，醇类溶剂，控制温度在0-50℃；滴加过量摩尔比5-50％的水合肼，时间1-3小时；继续同温搅拌1-3小时；先常压蒸出溶剂，再减压蒸馏蒸出3-肼基丙酸甲酯；2、将步骤2的蒸馏产物用乙醇溶解，控制温度在0-50℃；通入或滴加过量摩尔比5-30％的甲基化试剂，同时通入缚酸剂，时间0.5-3小时；继续同温搅拌0.5-2小时；过滤，用冷乙醇洗涤，干燥得产物。本发明采用水合肼为起始原料，价格低廉；安全性高；环保性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 米屈肼 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、在带有机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中加入丙烯酸甲酯，醇类溶剂，冷却至0 50℃；滴加过量摩尔比5 50％的水合肼，时间1 3小时；继续同温搅拌1 3小时；先常压蒸出溶剂，再减压蒸馏蒸出3 肼基丙酸甲酯；(2)、将步骤1的蒸馏产物用乙醇溶解，冷却至0 50℃；通入或滴加过量摩尔比5 30％的甲基化试剂，同时通入缚酸剂，时间0.5 3小时；继续同温搅拌0.5 2小时；过滤，用冷乙醇洗涤，干燥得产物。
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