[发明专利]一种超纯硝酸的连续化制备方法无效
申请号: | 201010252168.3 | 申请日: | 2010-08-12 |
公开(公告)号: | CN101941683A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
发明(设计)人: | 詹家荣;杨光;周励 | 申请(专利权)人: | 上海华谊微电子材料有限公司 |
主分类号: | C01B21/46 | 分类号: | C01B21/46 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200940*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种超纯硝酸的连续化制备方法。先将高岭土与粘结剂聚乙烯醇混合,烧结后用络合剂进行浸渍吸附,制备得到络合剂与固相载体高岭土组成的复合膜;然后再以工业硝酸为原料,在常压下进行一级精馏,收集的馏分通过上述复合膜进行一级膜过滤,滤液常压下进行二级精馏,收集的馏分进行二级膜过滤,连续化得到本发明的目标产物超纯硝酸,含量为70.0±1.0wt%。经检测金属离子杂质的含量均低于1ppb,大于0.5μm的尘埃颗粒低于5个/毫升,符合SEMI C8标准。本发明在精馏的同时分别收集重质废酸和轻质废酸,对废酸进行处理和回收再利用,提高了产品的质量和产能,符合环保的要求,成本低,质量好,产品纯度稳定,适于工业化连续生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝酸 连续 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种超纯硝酸的连续化制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将高岭土研磨成200‑300目的细粉粒,与粘结剂聚乙烯醇混合均匀,低温干燥,在800‑900℃温度下烧结,冷却至室温,用络合剂进行浸渍吸附,得到孔径为0.1‑0.2μm络合剂与固相载体高岭土的复合膜;(2)将70.0‑71.0wt%工业级硝酸在常压,塔顶温度120‑130℃的条件下进行一级精馏,收集得到的精馏馏分在0.1‑0.5MPa的压力下通过步骤(1)中的络合剂与固相载体高岭土组成的复合膜进行一级膜过滤,滤液在常压,塔顶温度130‑140℃的条件下进行二级精馏,收集的馏分进行二级膜过滤,连续化得到目标产物超纯硝酸。
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