[发明专利]柔性基体材料表面获取多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的工艺

摘要

本发明公开了一种在聚酰亚胺柔性基体表面获取多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的工艺。该工艺包括柔性基体漂洗，离子轰击清洗，在柔性基体上直流/射频磁控溅射沉积金属铬过渡层和金属钛纳米薄膜，及通过等离子体微弧氧化原位获取具有择优取向的多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜等工艺步骤。本发明工艺突破了传统薄膜制备方法难以在易变形和不耐高温的聚酰亚胺柔性基体表面获得结合性能优良的多孔锐钛矿相二氧化钛薄膜的难点；且易于大规模生产和工业化推广。本发明工艺还克服了以往二氧化钛薄膜在污水处理和染料敏化太阳能电池光电极的应用中由于比表面积小和金红石相的存在而造成的染料吸附率低和影响导电性的问题，并有望提高污水处理效率。

主权项

一种在聚酰亚胺柔性基体材料表面获取多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的制备工艺，其特征在于依次包括以下工艺步骤：(1)沉积前对聚酰亚胺基体的清洁处理将聚酰亚胺基体分别放在浓度为99.7％的丙酮和无水乙醇中超声漂洗20分钟，以去除聚酰亚胺表面油污，待热风吹干后，放入直流/射频磁控溅射镀膜设备真空室，待真空室本底真空度达到2.0×10‑3Pa后，离子轰击清洗10分钟，去除聚酰亚胺基体表面吸附杂质，所述直流/射频磁控溅射镀膜设备的离子源轰击功率为50‑150W，工作气氛为Ar，工作真空度为1.0‑5.0Pa；(2)沉积金属Cr过渡层采用直流/射频磁控溅射镀膜设备，在第(1)步经清洁处理的聚酰亚胺基体表面预先沉积金属Cr过渡层；其所用靶材为1个磁控金属Cr靶，真空室本底真空度为1.0×10‑3Pa，工作气氛为Ar，工作真空度为0.3Pa；磁控金属Cr靶溅射功率为直流80W；沉积时间为15分钟；(3)沉积金属Ti纳米薄膜在第(2)步沉积的金属Cr过渡层上原位沉积一层厚度为8‑20μm的金属Ti纳米薄膜，其所用靶材为1个磁控金属Ti靶，真空室本底真空度为1.0×10‑3Pa，工作气氛为Ar，工作真空度为0.15‑0.6Pa，磁控金属Ti靶溅射功率为射频100‑300W；沉积时间为2‑5小时，该过程中由于溅射热效应造成聚酰亚胺基体自然升温，但温度低于250℃；(4)金属Ti纳米薄膜等离子体微弧氧化处理采用直流脉冲等离子体微弧氧化电源，将第(3)步原位沉积的金属Ti纳米薄膜原位电化学氧化为二氧化钛，将PI/Cr/Ti基体表面作为阳极，以不锈钢片作为阴极，将它们没入电解液中，在两极间加以直流脉冲电压，其电压为250‑500V，电流密度为8‑10A/dm2，电压频率为50‑100Hz，正电压占空比为10‑30％，氧化时间为10‑20分钟，即获得了具有择优取向的多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜。