[发明专利]柔性基体材料表面获取多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的工艺无效
申请号: | 201010235090.4 | 申请日: | 2010-07-23 |
公开(公告)号: | CN101950605A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
发明(设计)人: | 尹旭;刘波;汪渊;杨吉军 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | H01B5/14 | 分类号: | H01B5/14;H01B13/00;H01G9/04;H01G9/20;H01M14/00;H01L51/48;C02F1/30;C02F1/72 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 刘双兰 |
地址: | 610207 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柔性 基体 材料 表面 获取 多孔 高纯 锐钛矿相二 氧化 薄膜 工艺 | ||
1.一种在聚酰亚胺柔性基体材料表面获取多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的制备工艺,其特征在于依次包括以下工艺步骤:
(1)沉积前对聚酰亚胺基体的清洁处理
将聚酰亚胺基体分别放在浓度为99.7%的丙酮和无水乙醇中超声漂洗20分钟,以去除聚酰亚胺表面油污,待热风吹干后,放入直流/射频磁控溅射镀膜设备真空室,待真空室本底真空度达到2.0×10-3Pa后,离子轰击清洗10分钟,去除聚酰亚胺基体表面吸附杂质,所述直流/射频磁控溅射镀膜设备的离子源轰击功率为50-150W,工作气氛为Ar,工作真空度为1.0-5.0Pa;
(2)沉积金属Cr过渡层
采用直流/射频磁控溅射镀膜设备,在第(1)步经清洁处理的聚酰亚胺基体表面预先沉积金属Cr过渡层;其所用靶材为1个磁控金属Cr靶,真空室本底真空度为1.0×10-3Pa,工作气氛为Ar,工作真空度为0.3Pa;磁控金属Cr靶溅射功率为直流80W;沉积时间为15分钟;
(3)沉积金属Ti纳米薄膜
在第(2)步沉积的金属Cr过渡层上原位沉积一层厚度为8-20μm的金属Ti纳米薄膜,其所用靶材为1个磁控金属Ti靶,真空室本底真空度为1.0×10-3Pa,工作气氛为Ar,工作真空度为0.15-0.6Pa,磁控金属Ti靶溅射功率为射频100-300W;沉积时间为2-5小时,该过程中由于溅射热效应造成聚酰亚胺基体自然升温,但温度低于250℃;
(4)金属Ti纳米薄膜等离子体微弧氧化处理
采用直流脉冲等离子体微弧氧化电源,将第(3)步原位沉积的金属Ti纳米薄膜原位电化学氧化为二氧化钛,将PI/Cr/Ti基体表面作为阳极,以不锈钢片作为阴极,将它们没入电解液中,在两极间加以直流脉冲电压,其电压为250-500V,电流密度为8-10A/dm2,电压频率为50-100Hz,正电压占空比为10-30%,氧化时间为10-20分钟,即获得了具有择优取向的多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的制备工艺,其特征在于所述等离子体微弧氧化过程所用电解液的溶质成分为硅酸钠2-10g/L,氢氧化钠1-5g/L,溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的制备工艺,其特征在于所述等离子体微弧氧化过程中,其氧化期间通过冷却循环水保持电解液的低温状态,其温度保持在60℃以下。
4.根据权利要求1或2所述的多孔高纯锐钛矿相二氧化钛薄膜的制备工艺,其特征在于所述等离子体微弧氧化过程中电流密度为9.4A/dm2。
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