[发明专利]一种双甘膦的制备方法

摘要

本发明涉及双甘膦(N-膦酰基甲基二乙酸(PMIDA))的一种制备新工艺，是以氯乙酸、氨水、催化剂、亚磷酸、甲醛及无机酸存在下制备双甘膦(PMIDA)的工艺方法。该方法采用以下步骤：(1)氯乙酸与氨水在碳酸氢铵(碳酸铵，尿素)及催化剂存在下，制得亚氨基二乙酸；(2)上一步反应液不用分离，直接加入亚磷酸及无机酸，在温度100℃以上滴加40％甲醛水溶液，反应完毕后降至室温，调pH值至双甘膦等电点，冷却结晶过滤，洗涤后烘干得到双甘膦产品，产品含量大于98％。本制备方法从基本化工原料出发，克服常用亚氨基二乙腈工艺产生大量氯化钠和氨气、消耗大量酸的弊端，无苛刻条件，操作简单，对环境友好，适合工业化生产。

主权项

本发明是关于双甘膦(PMIDA)的以氯乙酸、亚磷酸等为基本原料的工艺过程，所述方法包含以下两个步骤：步骤一：在温度为10～150℃的条件下，向25～35％氨水及少量铵盐的溶液中加入催化剂，并在25～50℃滴加氯乙酸水溶液，加完后继续搅拌3～10小时，升温至100℃以上采出蒸馏物并保持2～10小时，取样分析氯乙酸含量小于1.0％和游离氯含量小于1.0％，反应液不处理直接进行下一步反应。此步收率大于85％。步骤二：在上步反应液中加入亚磷酸、无机强酸，搅拌均匀后升温至100℃以上开始滴加甲醛溶液，维持温度100～130℃，滴加完后继续在此温度下反应5～10小时，取样检测亚氨基二乙酸含量小于1.0％。降温至室温，用碱调pH到1～1.8，结晶过滤干燥得到双甘膦(PMIDA)产品。单步收率94％，含量大于98％。