[发明专利]一种溶剂热法制备铕掺杂钛酸钙CaTiO3:Eu3+荧光粉的方法无效

专利信息
申请号: 201010207682.5 申请日: 2010-06-23
公开(公告)号: CN101921588A 公开(公告)日: 2010-12-22
发明(设计)人: 王宏志;孙壮;李耀刚;张青红 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C09K11/67 分类号: C09K11/67
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种溶剂热法制备铕掺杂钛酸钙CaTiO3:Eu3+荧光粉的方法,包括:(1)在室温下,将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,同时进行磁力搅拌,将氨水溶液滴入混合液中,得到白色沉淀,离心、洗涤产物;(2)将乙二胺、乙醇胺、去离子水、醋酸钙、硝酸铕、氢氧化钠和聚乙二醇混合搅拌,将溶液与上述产物倒入反应釜中,升温至180~220℃,反应8~12h;(3)反应结束后使用离心的方式收集反应产物,分别用酸和去离子水洗涤产物,干燥,得到CaTiO3:Eu3+荧光粉。该制备方法工艺简单,合成温度低,易于工业化生产,所制得的荧光粉分散性好,化学稳定性高、晶相纯、尺寸小,且为空心管状结构。
搜索关键词: 一种 溶剂 法制 掺杂 钛酸钙 catio sub eu sup 荧光粉 方法
【主权项】:
一种溶剂热法制备铕掺杂钛酸钙CaTiO3:Eu3+荧光粉的方法,包括:(1)在室温下,将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,同时进行磁力搅拌,将0.1~1mol/L氨水溶液缓缓滴入无水乙醇与钛酸四丁酯的混合液中,得到白色沉淀,离心、洗涤得产物;(2)将乙二胺、乙醇胺、去离子水、醋酸钙、硝酸铕、氢氧化钠和聚乙二醇混合搅拌,之后加入上述产物,升温至180~220℃,反应8~12h;(3)反应结束后使用离心的方式收集反应产物,用pH=2~3的盐酸洗涤反应产物,再使用去离子水洗涤产物,随后在50~80℃下干燥20~28h,得到CaTiO3:Eu3+荧光粉;上述步骤中,钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1/20~1/5,钛酸四丁酯与氨水的摩尔比为1/4~1/6;醋酸钙、硝酸铕与钛酸四丁酯的摩尔比为3∶0∶1~2.7∶0.3∶1,氢氧化钠质量是醋酸钙质量的125~200%,乙醇胺与乙二胺的体积比为1∶1,去离子水体积为乙醇胺与乙二胺总体积的8~10%,乙醇胺、乙二胺以及去离子水的总体积是反应釜体积的1/2~3/4,聚乙二醇体积是乙醇胺与乙二胺总体积的1/50~1/20,醋酸钙与乙醇胺的质量比为1/15~1/5。
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