[发明专利]一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010203855.6 申请日: 2010-06-17
公开(公告)号: CN101880478A 公开(公告)日: 2010-11-10
发明(设计)人: 郑大锋;周耿槟;皮丕辉;黄二梅;文秀芳;蔡智奇;程江;杨卓如 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C09C1/28 分类号: C09C1/28;C09C3/12
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 李卫东
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法,该方法将氨水加入到无水乙醇中,同时加入水,在20-70℃反应温度下搅拌0.5-1小时;以无水乙醇为溶剂,在碱性条件下,以正硅酸乙酯为原料经水解缩聚得到纳米二氧化硅,再以硅烷偶联剂作为疏水改性剂,制备出粒径在20-500nm范围内的疏水性纳米二氧化硅。其中氨水的用量为正硅酸乙酯重量的40%-100%;无水乙醇的用量为正硅酸乙酯重量的12-25倍;水的用量为正硅酸乙酯重量的30%-150%。本发明制备方法简单,易操作,反应条件温和,通过调节物料的配比和工艺参数可以制备出粒径可控的疏水性纳米二氧化硅。
搜索关键词: 一种 粒径 可控 疏水 纳米 二氧化硅 制备 方法
【主权项】:
一种具有疏水性能的粒径可控的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将质量百分浓度为15-28%的氨水加入到无水乙醇中,同时加入水,在20-70℃反应温度下搅拌0.5-1小时;(2)将正硅酸乙酯(TEOS)以0.5-1.0g/min速度滴加到步骤(1)所得的溶液中,保温搅拌反应2-4小时;氨水的用量为正硅酸乙酯重量的40%-100%;无水乙醇的用量为正硅酸乙酯重量的12-25倍;水的用量为正硅酸乙酯重量的30%-150%;(3)将处理剂以0.5-1.0g/min速度滴加到步骤(2)所得的溶液中,保温下搅拌反应18-24小时;所述处理剂的分子式为CH3(CH2)nSi(OC2H5)3,其中n值可为0或1-17的正整数,处理剂的用量为正硅酸乙酯重量的10%-60%;(4)用溶剂洗涤并过滤步骤(3)所得的疏水性纳米二氧化硅,去除溶剂及剩余的反应物并真空干燥。
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