[发明专利]一种氯化烷氧基镁的制备方法有效
申请号: | 201010199167.7 | 申请日: | 2010-06-12 |
公开(公告)号: | CN102276635A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 郭正阳;洪挺;王宇;付梅艳;刘萃莲;任春红;王迎;雷世龙 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07F3/02 | 分类号: | C07F3/02 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 郑莹 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种氯化烷氧基镁的制备方法,其是由金属镁与有机卤化物R1X接触形成格氏试剂MgR1X,使含烷氧基的硅烷化合物SiR2m(OR3)n与所获得的格氏试剂MgR1X接触,将所形成的沉淀物纯化,得到氯化烷氧基镁;其中R1是至多6个碳原子的烷基,X是卤素原子,R2为卤素原子或20个碳原子以下的烷基,R3为20个碳原子以下的烷基,0≤m<4,0<n≤4;采用本发明方法氯化烷氧基镁收率明显提高,而消耗的卤代烃明显较少,因此,采用本发明的方法,氯化烷氧基镁的生产成本将大大降低。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯化 烷氧基镁 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氯化烷氧基镁的制备方法,其是由下述两个步骤组成:(1)金属镁与有机卤化物R1X接触形成格氏试剂MgR1X,将所得的溶解的第一反应产物格氏试剂MgR1X与固体残余产物分离;(2)使含烷氧基的硅烷化合物SiR2m(OR3)n与所获得的格氏试剂MgR1X接触,将所形成的沉淀物纯化,得到氯化烷氧基镁;其特征在于,其中R1是至多6个碳原子的烷基,X是卤素原子,R2为卤素原子或20个碳原子以下的烷基,R3为20个碳原子以下的烷基,0≤m<4,0<n≤4;硅烷化合物与格氏试剂中镁的摩尔比为1∶2~1∶8,第1步反应温度为20~150℃,反应时间为0.52~0小时;第2步格氏试剂与硅烷化合物的接触温度为 25~20℃,并缓慢升温至终点温度,终点温度范围为30~130℃。
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