[发明专利]一种无水高纯四氟硼酸锂的制备方法无效
| 申请号： | 201010197881.2 | 申请日： | 2010-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN101863489A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 宁延生;郭西凤;许寒;赵庆云;孙新华 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
| 主分类号： | C01B35/12 | 分类号： | C01B35/12;H01M10/056 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300131 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种无水高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：首先将纯度为98％-99.55％之间用量在1-3mol之间的工业硼酸，与SO3含量为9％-20％用量2.5-12mol即过量150％-300％的发烟硫酸进行混合，得到含硼的混酸溶液，而后加入1-3mol的含氟化合物，而后升温至80℃，制得高纯气态三氟化硼(BF3)，使用压缩机将得到的三氟化硼气体压入含氟化锂的乙酸乙酯内进行接触反应，反应时间为2-7小时，至悬浊液澄清，将反应液于60℃-70℃下减压蒸馏结晶，得到四氟硼酸锂湿品，使用洗涤纯化剂对四氟硼酸锂湿品进行洗涤、提纯，干燥得到无水高纯四氟硼酸锂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 无水 高纯 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种无水高纯四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：首先将纯度为98％-99.55％之间用量在1-3mol之间的工业硼酸，与SO3含量为9％-20％用量2.5-12mol即过量150％-300％的发烟硫酸进行混合，得到含硼的混酸溶液，而后按照化学计量比加入1-3mol的含氟化合物，而后升温至80℃，控制反应温度在70℃-95℃之间，制得高纯气态三氟化硼(BF3)，使用压缩机将得到的三氟化硼气体压入含氟化锂的乙酸乙酯内进行接触反应，反应时间为2-7小时，至悬浊液澄清，将反应液于60℃-70℃下减压蒸馏结晶，得到四氟硼酸锂湿品，使用洗涤纯化剂对四氟硼酸锂湿品进行洗涤、提纯，首先在60℃-80℃，干燥2-6小时，而后在100℃-150℃下真空干燥7-10小时，得到无水高纯四氟硼酸锂。
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