[发明专利]一种制备邻肼基苯甲腈的方法有效
申请号: | 201010190412.8 | 申请日: | 2010-05-25 |
公开(公告)号: | CN101830831A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 纪存朋;赵明媚;祝少良;李永刚;隋宇;李振霞;胡珊珊 | 申请(专利权)人: | 青岛黄海制药有限责任公司 |
主分类号: | C07C255/66 | 分类号: | C07C255/66;C07C253/30 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 崔滨生 |
地址: | 266101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种制备邻肼基苯甲腈的方法,可以解决现有技术存在的反应步骤繁琐、反应周期过长且成本较高的问题。步骤包括:(1)重氮化反应:邻氨基苯腈、水与工业盐酸搅匀后滴加亚硝酸钠溶液,-5-10℃低温反应至澄清待用;(2)还原反应:滴加邻肼基苯甲腈重氮盐中间体于亚硫酸钠的水溶液中,升温至20-100℃反应2-3小时,滴加工业盐酸,热滤、调节pH至中性,冷却析晶、干燥后重结晶即得邻肼基苯甲腈。本发明方法操作简便安全,收率好,纯度高,成本低廉,能耗少,具有较好的推广价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 邻肼基苯甲腈 方法 | ||
【主权项】:
一种制备邻肼基苯甲腈的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)重氮化反应:将邻氨基苯腈加入强酸性体系中,低温搅拌滴加亚硝酸盐溶液进行重氮化反应,控制反应体系温度-5℃~10℃,滴加完毕,继续反应15~20分钟,得邻氨基苯腈的重氮化反应中间体,其中邻氨基苯腈与亚硝酸盐的摩尔比为1∶1~1.5;(2)还原反应:将上述重氮化反应中间体于强酸体系下,细流加入到还原剂中,反应温度为20~100℃,反应时间2~3小时,过滤,调节pH至中性得到沉淀,过滤、重结晶即得邻肼基苯甲腈。
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