[发明专利]一种含氟丙烯酸酯微乳液的制备方法

摘要

本发明提供一种制备含氟丙烯酸酯微乳液的方法。本发明首先用部分去离子水把阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和交联剂配制成溶液，将剩余的去离子水、含氟丙烯酸酯单体和丙烯酸酯类单体加入到聚合釜中，通氮气进行置换，在60℃下预乳化0.5h后，先加入还原剂，再将氧化剂与硫酸铜水溶液同时加入，维持水浴温度在70℃，反应5-8小时。本发明由于在氧化还原引发体系中添加了特殊的催化剂硫酸铜，并在聚合过程中严格控制反应温度，因此在不需添加共聚单体的情况下，采用一次投料，在5-8小时内即获得了20-30nm的含氟丙烯酸酯微乳液，操作简单而且所得胶乳稳定性好。

主权项

一种含氟丙烯酸酯微乳液的制备方法，其特征在于，步骤如下：以含氟丙烯酸酯单体和丙烯酸酯类单体为原料，在水溶性氧化还原引发体系、金属盐类催化剂硫酸铜，阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和交联剂的作用下进行乳液聚合；所述含氟丙烯酸酯单体为(甲基)丙烯酸全氟烷基酯、(甲基)丙烯酸含杂原子含氟烷基酯、(甲基)丙烯酸全氟烷基酰胺酯或(甲基)丙烯酸全氟烷基磺酰胺酯；所述丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸烷基酯类、(甲基)丙烯酸羟烷基酯或者(甲基)丙烯酸胺基乙酯；水溶性氧化还原引发体系中的氧化剂为过硫酸钾或过硫酸铵，还原剂为硫代硫酸钠或亚硫酸钠，氧化剂与还原剂质量比为5∶4，以含氟丙烯酸酯单体和丙烯酸酯类单体总用量100质量份为计算基准，以下提到用量均是以此为基准，水溶性氧化还原引发体系总用量为5～9份；所述的阴离子型乳化剂为烷基硫酸盐或烷基磺酸盐，所述的非离子型乳化剂为聚十二醇环氧乙烷、聚丙二醇环氧乙烷、聚环氧乙烷山梨糖醇单脂肪酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚；阴离子乳化剂与非离子乳化剂的质量比为4∶1，离子乳化剂与非离子乳化剂的总用量为8～10份；硫酸铜用量为0.02～0.04份；交联剂有三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺或二甲基丙烯酸乙二醇酯，交联剂用量为12份；去离子水的用量为含氟丙烯酸酯单体和丙烯酸酯类单体用量的10～15倍；首先用部分去离子水把阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和交联剂配制成溶液，将剩余的去离子水、含氟丙烯酸酯单体和丙烯酸酯类单体加入到聚合釜中，通氮气进行置换，在60℃下预乳化0.5h后，先加入还原剂，再将氧化剂与硫酸铜水溶液同时加入，维持水浴温度在70℃，反应5-8小时。