[发明专利]甲醛与甲醇缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程

摘要

本发明公开了一种以甲醛水溶液作为初始反应原料连续缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程。本发明包括两步工艺：首先是甲醛水溶液在离子液体IL I的催化作用下发生聚合反应得到三聚甲醛与甲醛的混合水溶液，然后在离子液体IL II的催化作用下，再与甲醇发生缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程。本发明以甲醛水溶液为初始反应原料，采用连续聚合、缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚，甲醛利用率高。采用膜式蒸发器，实现了轻组分的快速分离与循环使用，分离效率高。催化剂分离简单，实现了催化剂的循环使用。

主权项

一种甲醛与甲醇缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，该工艺过程步骤为：A、一个甲醛聚合反应‑精馏区，包括一个反应‑精馏装置，气相冷凝器；以酸性离子液体IL I为催化剂，采用50‑60wt％甲醛水溶液，在80～120℃、‑1.0～0.1Mpa下发生连续聚合反应生成三聚甲醛，从反应‑精馏装置排出的气体为三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含30～40wt％的三聚甲醛、含10～30wt％的甲醛；气体汇集后进入气相冷凝器V6，冷凝后进入缩醛化反应器R2；酸性离子液体IL I的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子或杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种；B、一个缩醛化反应区，在一个单级或多级搅拌反应釜中；以酸性离子液体IL II为催化剂，三聚甲醛、甲醛混合物与甲醇在100～130℃、0.5～5.0Mpa下进行连续缩醛化反应；在反应区连续流出的反应器流出液，除含有生成的DMM1‑6、水外，还含有上述未反应原料和催化剂；酸性离子液体IL II的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子以及杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根以及三氟乙酸根中的一种；C、一个分离区，包括单级或多级精馏塔、膜式蒸发器和相分离器，串联组成；从上述缩醛化反应区流出的反应器流出液，降压，连续流入精馏塔，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离成轻组分a1，a1代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM1‑6和水，和循环催化剂两股物流，循环催化剂重新返回缩醛化反应器；轻组分a1连续流入膜式蒸发器，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离出轻组分b1，b1代表DMM1‑2、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM3‑6和水的混合液再连续流入相分离器，分离成产品相和水相两个流股；产品主要含有DMM3‑6。