[发明专利]一种二氯丙醇的生产方法有效
| 申请号： | 201010164596.0 | 申请日： | 2010-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN101805243A | 公开（公告）日： | 2010-08-18 |
| 发明（设计）人： | 施德龙;车学兵;沈作伟;宋玉平;符林健;董平;金敬燕;周秋生;高兵强 | 申请（专利权）人： | 宁波东港电化有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C31/36 | 分类号： | C07C31/36;C07C29/62 |
| 代理公司： | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人： | 向华 |
| 地址： | 315812 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二氯丙醇的生产方法。该方法包括在有机羧酸催化剂存在下甘油与气态HCl的反应步骤、该反应液体反应物在Lewis酸催化剂存在下与气态HCl的反应步骤，再在微波作用与搅拌作用下与气态HCl的反应步骤，然后经过低沸物蒸馏塔与精馏塔，得到本发明的产品。与现有技术相比，HCl转化率提高近一倍。采用本发明的组合催化技术，有机羧酸催化剂的用量可以降低达到一半，甘油转化率提高二个百分点，产品收率提高五个百分点，同时还减少副反应发生，避免了额外的可能有毒的有机羧酸副反应产生大量废弃物的缺点，实现环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙醇 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种二氯丙醇的生产方法，其特征在于该方法包括下述步骤：由反应器(1)顶部往该反应器连续供给甘油和有机羧酸催化剂，从反应器(1)底部连续供给来自反应器(2)的含有未反应HCl的尾气，在反应压力0.05-0.09MPa与反应温度95-105℃的条件下，在搅拌下进行反应76-98分钟，得到一种主要含有一氯丙二醇的液体反应物与一种主要含有惰气和水、少量HCl和一氯丙二醇的尾气，所述尾气从该反应器顶部排出；由反应器(2)顶部往该反应器连续供给从反应器(1)底部排出的经泵(4)与管道(9)的所述液体反应物，同时从反应器(2)顶部由加料器(10)间断地供给Lewis酸催化剂，从反应器(2)底部供给来自反应器(3)的含有未反应HCl的尾气，在反应压力0.10-0.19MPa与反应温度100-110℃的条件下，在搅拌下进行反应70-90分钟，得到一种含有一氯丙二醇和二氯丙醇的液体反应物，而含有未反应HCl的尾气从该反应器顶部排出供给反应器(1)；由反应器(3)顶部往该反应器连续供给从反应器(2)底部排出的经泵(5)与管道(12)的所述液体反应物，同时从反应器(3)底部供给加压气态HCl，在反应压力0.3-0.46MPa与反应温度105-115℃的条件下，在微波作用与搅拌作用下进行反应64-82分钟，得到一种含有最高浓度二氯丙醇的液体反应物，而含有未反应HCl的尾气供给反应器(2)；将由反应器(3)底部排出的所述液体反应物连续供给低沸物蒸馏塔(15)，该液体反应物在大气压力下进行蒸馏分离，得到一种塔顶馏分低沸物和一种塔底馏分，所述的低沸物含有HCl、水、少量二氯丙醇和一氯丙二醇，它由该塔顶排出再进行处理；把所述的塔底馏分连续地供给精馏塔(16)，所述的塔底馏分在压力-0.09MPa至-0.091MPa下进行精馏，得到一种塔顶馏分二氯丙醇产品和一种塔底馏分，所述的塔底镏分含有二氯丙醇、未反应的一氯丙二醇、催化剂及其他副产物，它由该塔底排出再进行处理或返回反应器(1)使用。
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- 2013-08-06 - 2014-02-12 - C07C31/36
- 本发明涉及一种甘油氯化制备二氯丙醇的方法，属于生物质甘油应用领域。该方法以氯化氢气体为氯化剂，苹果酸、柠檬酸、乳酸为催化剂，催化甘油氯化制备二氯丙醇。本发明采用的原料甘油价格低廉，将其氯化开发下游产品有重要的工业意义。羟基羧酸类易得、无需进一步处理，将其作为氯化的催化剂时，对环境无污染、催化活性高、工艺简单、反应条件温和、催化剂用量少，反应副产物少。
- 一种二氯丙醇的生产方法-201310287481.4
- 宋秀山;韩敏华;陈旭辉 - 南京奥凯化工科技有限公司
- 2013-07-09 - 2013-10-02 - C07C31/36
- 本发明提供一种二氯丙醇的生产方法。在催化剂作用下，甘油与氯化剂（如氯化氢）在氯化反应塔中进行氯化反应，生成二氯丙醇。本方法中采用：锡复合盐为催化剂，该催化剂只需一次性投入，循环回用；塔式反应器，其优点能保证气液接触均匀，减少返混，适合大规模工业化生产。本发明方法反应条件温和，副反应少，二氯丙醇收率高。
- 用于制造二氯丙醇的方法-201310051635.X
- 菲利普·克拉夫特;帕特里克·吉尔博;多米尼克·巴尔塔萨特;毛里齐奥·帕加宁 - 索尔维公司
- 2008-03-13 - 2013-07-10 - C07C31/36
- 用于制造二氯丙醇的方法，根据该方法，a)在与一个气相接触的一种含水的液体反应介质中，在该气相中的氯化氢的分压大于0.2巴绝对值的条件下，将甘油与氯化氢进行反应；并且b)将来自步骤(A)的该液体反应介质的至少一部分以及可任选地该气相的一部分经受至少一个分离操作，并且在所述分离操作之前，将来自步骤(A)该部分的液体反应介质的以及该气相的部分经受bi)至少一种处理，该处理是用于降低在该部分的液体反应介质中的氯化氢与水之间的重量比，以获得小于或等于在分离操作的总压力下在该二元共沸的氯化氢/水组合物中的氯化氢与水之间的重量比的一个比值；和/或bii)至少一种处理，该处理是用于降低该部分的液体反应介质中水和二氯丙醇之间的重量比，以获得小于或等于在该分离操作的总压力下在该三元的水/二氯丙醇/氯化氢共沸混合物中水和二氯丙醇之间的重量比的一个比值。
- 2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统-201220389783.3
- 汪海 - 欧凯纳斯科技江苏有限公司;江阴市苏利精细化工有限公司
- 2012-08-08 - 2013-03-13 - C07C31/36
- 本实用新型涉及一种2-溴-3,3,3-三氟-1-丙醇萃取反应精馏系统，它包括精馏反应釜（1）、冷凝器（2）、接受釜（3）、抽滤槽（4）和成品储罐（5），所述精馏反应釜（1）、冷凝器（2）、接受釜（3）、抽滤槽（4）和成品储罐（5）依次串联设置，所述冷凝器（2）出口与精馏反应釜（1）之间设置有回流管。采用本系统反应时间短、污染小、安全环保。
- 一种化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法-201210388917.4
- 李磊;吕权;殷海燕;武法文 - 南京大学
- 2012-10-15 - 2013-01-23 - C07C31/36
- 一种化学反应-渗透汽化耦合法制备二氯丙醇的方法，它是将甘油和液体催化剂经预热后直接加入到化学反应器当中（若使用固体催化剂则预先装入到反应器当中），同时向反应器内部通入氯化氢气体，甘油和氯化氢在反应器内部进行氯化反应，反应产物即时引入渗透汽化装置，该装置内的透水膜优先透过并移除反应中生成的水，促使氯化反应高效进行，最终得到高浓度的二氯丙醇。本发明将渗透汽化和化学反应器耦合，即时脱出反应中生成的水，提高了氯化反应的效率，减少了后续二氯丙醇精馏塔脱水过程的热负荷，提高了氯化氢的利用效率。
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