[发明专利]永固紫合成的方法

摘要

一种永固紫合成的方法，其方法步骤如下：1)烷基化：在密闭反应釜中，将咔唑置于一种惰性卤代芳烃溶剂和碱金属氢氧化物组成的溶液中，在有季铵盐催化剂存在下，与溴乙烷反应；2)硝化：将上述得到的含N-乙基咔唑的有机相，用稀硝酸处理，经冷却结晶、分离，膏状物经洗涤后得到中间体3-硝基-N-乙基咔唑；3)还原：3-硝基-N-乙基咔唑物料用惰性卤代芳烃溶解后，再用含铁雷尼镍为催化剂进行加氢还原；4)缩合闭环。本发明的技术效果：1)本发明的烷基化是以惰性卤代芳烃为溶剂，减少了污染，降低了成本，同时还简化生产装置；2)本发明提高硝化反应温度，既减少了原料消耗，又减少了废水的排放；3)完善了工业化加氢还原的工艺，因此，从根本上解决了还原废水处理的难题，能耗也明显降低。

主权项

一种永固紫合成的方法，其特征在于方法步骤如下：1)烷基化：在密闭反应釜中，将咔唑置于惰性卤代芳烃溶剂和碱金属氢氧化物组成的溶液中，在有季铵盐催化剂存在下，与溴乙烷反应，反应结束后，进行分离，所得到的碱性溶液层再经冷却结晶分离出溴化钠，得到的液碱混合液直接用于下批烷基化，有机相经少量水洗涤后直接进入下工序；2)硝化：将上述得到的含N-乙基咔唑的有机相，用稀硝酸处理，反应结束，进一步经冷却结晶、分离，膏状物经洗涤后得到中间体3-硝基-N-乙基咔唑，滤液先经分离，酸性水层经浓硝酸配置到适当浓度后直接套用下批硝化反应；有机层经中和、蒸馏回收得到的氯苯套用于烷基化反应；3)还原：将得到的上述3-硝基-N-乙基咔唑物料用惰性卤代芳烃溶解后，再用含铁雷尼镍为催化剂进行加氢还原，反应结束，分离回收催化剂，得到含3-氨基-N-乙基咔唑有机溶液；4)缩合闭环：缩合反应是在惰性溶剂中，由烷基胺存在的条件下，于温度为34～38℃，反应时间4小时来完成的；接着转入闭环釜，加热到135℃再加入环合剂(比如：苯磺酰氯，甲基苯磺酰氯)，继续升温到175℃，同时将产生的低沸点物分出，当温度达到175℃，并在175～180℃反应继续反应4～5小时，反应结束将物料冷却至120℃放料抽滤，滤饼先用邻二氯苯洗涤两次，接着依次用乙醇或者是甲醇、水洗涤至滤液无色，再经烘干、粉碎得到永固紫产品。