[发明专利]牛黄蛇胆川贝液的质量检测方法

摘要

本发明公开了原料药组成为：人工牛黄1.0-2.0重量份，川贝母40-60重量份，蛇胆汁6.0-10重量份和薄荷脑0.03-0.05重量份的牛黄蛇胆川贝液的质量检测方法，包括川贝母的化学鉴别、人工牛黄的薄层色谱鉴别、蛇胆汁的薄层色谱鉴别，以及胆酸的高效液相法含量测定。本发明还公开了所述牛黄蛇胆川贝液的制备工艺以及优选的原料药组成。本发明的质量检测方法能够从多方面反映所述牛黄蛇胆川贝液的制剂质量，从而保证疗效和用药安全。

主权项

一种原料药组成如下的牛黄蛇胆川贝液的质量检测方法，人工牛黄1.0-2.0重量份，川贝母40-60重量份，蛇胆汁6.0-10重量份，薄荷脑0.03-0.05重量份；所述牛黄蛇胆川贝液通过如下的工艺制备：取人工牛黄研磨后，用3-10倍量的乙醇浸泡24小时，滤过，制成人工牛黄提取液；川贝母研碎成粗粉，用70％乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，浓缩至体积/重量比为1∶1，得到川贝母提取液；取蔗糖150-200重量份、蜂蜜50-100重量份加水制成糖浆，与蛇胆汁、所述人工牛黄提取液、所述川贝母提取液混合，加入薄荷脑0.04重量份和尼泊金乙酯0.5重量份混匀，加水调整总量至每1ml所述合剂含相当于0.058g原料药，，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得；其特征在于所述质量检测方法包括如下I、II、III的鉴别方法I、取所述牛黄蛇胆川贝液20ml置分液漏斗中，加稀盐酸1～2ml，加三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，水溶液用氨试液调至碱性，加三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加稀盐酸2ml使溶解，滤过，分置三支试管中，一管中加入碘化铋钾试液1～2滴，生成红棕色沉淀，一管中加碘化汞钾试液1～2滴，生成白色沉淀，另一管中加入硅钨酸试液1～2滴，生成白色沉淀；II、取所述牛黄蛇胆川贝液40ml置分液漏斗中，加稀盐酸6ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人工牛黄对照药材28mg，加乙醇30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，转移至分液漏斗中，加稀盐酸6ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为16∶2∶1∶1的乙酸乙酯-正己烷-冰醋酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1∶1∶10的硫酸-醋酐-无水乙醇的混合溶液，在110℃加热约10分钟，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；III、取所述牛黄蛇胆川贝液50ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，转移至分液漏斗中；用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，所述正丁醇液用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗3次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣用乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁对照药材10mg，加正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗3次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣用乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取牛磺胆酸钠对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶0.5∶4的正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。