[发明专利]一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法，该方法包括对照品溶液的制备；供试品溶液的特殊制备；最后再用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30∶70的甲醇∶0.01mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为210nm；流速为1.0ml/min；理论塔板数以盐酸可乐定峰计不低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得所述盐酸可乐定含量。本发明中对供试品进行特殊制备，然后使用高效液相色谱法对珍菊降压片中盐酸可乐定含量进行测定，能提高重现性，同时使检验结果更加可靠，从而能更好地控制产品质量。

主权项

一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1)对照品溶液的制备：取盐酸可乐定对照品适量，精密称定，加流动相制成每ml含10μg的溶液，即得对照品溶液；2)供试品溶液的制备：取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，精密称取适量，即相当于盐酸可乐定120μg，置于50ml容量瓶中，加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液40ml，超声40min，冷却并加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液至刻度，离心，精密吸取上清液25ml，并精密加入碳酸钠试液10ml，混合，离心，精密量取上清液25ml置分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次或3次以上，每次25ml，合并三氯甲烷提取液，置温水浴中，挥发除去三氯甲烷后分数次加入流动相定容至5ml，摇匀，即得供试品溶液；3)用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30∶70的甲醇∶0.01mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为210nm；流速为1.0ml/min；理论塔板数以盐酸可乐定峰计不低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得所述盐酸可乐定含量。