[发明专利]一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的检测方法，具体说是一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测 定方法。

背景技术

珍菊降压片为薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；味苦；它为中西药复方制剂，多种 成分，协同作用，西药组份用量少，安全有效，不含利血平；功能主治：用于高血压症。 珍菊降压片是由野菊花、珍珠层粉、芦丁三味中药和盐酸可乐定、氢氯噻嗪两种西药组 成，这几种成分中，野菊花能平肝熄风、清热解毒，珍珠层粉能养阴熄风、镇静安神，芦丁 能扩张血管、改善血管通透性，西药成分盐酸可乐定为中枢性α2受体激动剂，通过使外 周交感神经的活性降低而起到降压作用，氢氯噻嗪主要通过利尿达到降压的目的。

在对珍菊降压片的盐酸可乐定含量检测现有的方法中使用的是二氯甲烷，检测重现 性较差，使用上海化学试剂厂和南京化学试剂厂生产的同种二氯甲烷做检测时，两者差 异较大。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种能提高重现性，同时使检验结果更加可靠的珍 菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种珍菊降压片 中盐酸可乐定含量的测定方法，该方法包括如下步骤：

1)对照品溶液的制备：取盐酸可乐定对照品适量，精密称定，加流动相制成每ml 含10μg的溶液，即得对照品溶液；

2)供试品溶液的制备：取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，精密称取适 量，即相当于盐酸可乐定120μg，置于50ml容量瓶中，加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸 氢二钠缓冲液40ml，超声40min，冷却并加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液 至刻度，离心，精密吸取上清液25ml，并精密加入碳酸钠试液10ml，混合，离心，精 密量取上清液25ml置分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次或3次以上，每次25ml，合并 三氯甲烷提取液，置温水浴中，挥发除去三氯甲烷后分数次加入流动相定容至5ml，摇 匀，即得供试品溶液；

3)用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30∶70 的甲醇∶0.01mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为210nm；流速为1.0ml/min； 理论塔板数以盐酸可乐定峰计不低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品 溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得所述盐酸可乐定含量。

所述珍菊降压片每0.24g含盐酸可乐定24μg～36μg。

在步骤2)中温水浴的温度为40℃~50℃。

在步骤2)中离心的转速为3000r/分钟，离心10分钟。

有益效果：与现有技术相比，本发明中对供试品进行特殊制备，然后使用高效液相 色谱法对珍菊降压片中盐酸可乐定含量进行测定，能提高重现性，同时使检验结果更加 可靠，从而能更好地控制产品质量。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步阐述本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围。

本发明一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法，该方法包括如下步骤：

1)对照品溶液的制备：取盐酸可乐定对照品适量，精密称定，加流动相制成每ml 含10μg的溶液，即得对照品溶液；

2)供试品溶液的制备：取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，精密称取适 量，即相当于盐酸可乐定120μg，置于50ml容量瓶中，加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸 氢二钠缓冲液40ml，超声40min，冷却并加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液 至刻度，离心，精密吸取上清液25ml，并精密加入碳酸钠试液10ml，混合，离心，精 密量取上清液25ml置分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次或3次以上，优选3次，每次 25ml，合并三氯甲烷提取液，置温水浴中，挥发除去三氯甲烷后分数次加入流动相定容 至5ml，摇匀，即得供试品溶液；其中离心的转速为3000r/分钟，离心10分钟；碳酸钠 试液为分析纯，并且按照中国药典2010版附录X B中要求进行配制；