[发明专利]无水氯化铟合成方法

摘要

本发明涉及一种无水氯化铟合成方法，所采用的工艺步骤是：先预处理，然后真空氯化，最后升华纯化，最终制得无水氯化铟成品。本发明应用真空高温氯化和蒸馏提纯技术，采用完全无毒害的药剂和原料合成高纯无水氯化铟，产品纯度高、产量高、无毒害，合成得到的高纯无水氯化铟产品经检测，杂质含量在5ppm以下，纯度达到99.995％以上；在合成过程中产生的微量杂质以灰尘形式被吹出，然后在密封条件下被水解吸收，液体进入金属铟回收环节，工艺流程无毒害药剂，产品经过独有真空升华技术使产品进一步纯化。

主权项

一种无水氯化铟合成方法，特征在于其工艺步骤是：一是预处理：将纯度不低于99.995％的金属铟放入真空反应炉石英容器内，然后抽真空并逐步升高温度至700-1200℃，直到金属铟融化时，则保持温度不变直到融化状态的金属铟呈银白色镜面光泽，待冷却后在惰性气体保护下取出密封或直接进入下一步骤；二是真空氯化：将经预处理后的高纯铟锭用石英容器盛装后，投入真空反应炉内，待真空反应炉密封后抽真空，然后接入氩气排尽真空反应炉内剩余气体，再继续抽真空，并把真空炉温度逐步升至500℃-1200℃，通入流量为15-50m3/h的氯气，待反应逐步平稳后再慢慢增加流量到50m3/h，通过电控装置调控温度和真空负压强度以及氯气流量来控制反应速度，在无水氯化铟结晶区域用特殊石墨复合材料作为保护层，待反应完全及真空炉冷却后在惰性气体保护下将无水氯化铟结晶分离取出并密封保存；三是升华纯化：把经真空氯化制得的无水氯化铟粗品用惰性气体保护密封置于用惰性气体保护的电子温控高温石英蒸馏器内，采用石墨复合材料作为保护层，抽真空密封后逐步升温不少于4小时后，氯化铟挥发并在高温石英蒸馏器的冷凝管处冷凝结晶，待结晶完成，冷却后在惰性气体保护下取出，采用高密封瓶包装制得无水氯化铟成品。