[发明专利]一种磷苯妥英钠中间体生产过程精制提取工艺改进方法有效
| 申请号： | 201010104658.9 | 申请日： | 2010-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN101768190A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 张存彦;王承睿;王敏 | 申请（专利权）人： | 天津红日药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6506 | 分类号： | C07F9/6506 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 301700天津市新*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种原料药的中间体精制提取工艺的改进方法，特别涉及一种用于抗癫痫、抗惊厥药物磷苯妥英钠原料药生产过程中的精制工艺改进方法。所述改进方法包括以下步骤：步骤1：将3-氯甲基-5，5-二苯基妥英溶于热的甲苯中，分次加入二苄基磷酸银固体，在40-80℃保温反应3～10小时，反应完毕，趁热过滤，滤液减压浓缩，回收甲苯至尽；步骤2：浓缩物加入无水乙醇，0-20℃下搅拌，至析出白色固体，低温放置4-8小时，过滤，用冷乙醇洗，得到白色3-羟甲基-5，5-二苯基妥英二苄基磷酸酯的固体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷苯妥英钠 中间体 生产过程 精制 提取 工艺 改进 方法 | ||
【主权项】：
一种磷苯妥英钠中间体3-羟甲基-5，5-二苯基妥英二苄基磷酸酯的精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1：将3-氯甲基-5，5-二苯基妥英溶于热的甲苯中，分次加入二苄基磷酸银固体，在40-80℃保温反应3～10小时，反应完毕，趁热过滤，滤液减压浓缩，回收甲苯至尽；步骤2：浓缩物加入无水乙醇，0-20℃下搅拌，至析出白色固体，低温放置4-8小时，过滤，用冷乙醇洗，得到白色3-羟甲基-5，5-二苯基妥英二苄基磷酸酯的固体。
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