[发明专利]一种磷苯妥英钠中间体生产过程精制提取工艺改进方法有效
| 申请号： | 201010104658.9 | 申请日： | 2010-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN101768190A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 张存彦;王承睿;王敏 | 申请（专利权）人： | 天津红日药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6506 | 分类号： | C07F9/6506 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 301700天津市新*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷苯妥英钠 中间体 生产过程 精制 提取 工艺 改进 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷苯妥英钠中间体3-羟甲基-5，5-二苯基妥英二苄基磷酸酯的精制方法， 其特征在于，步骤如下：
1)在装有搅拌、温度计及冷凝器的3升反应瓶中加入106克3-氯甲基-5，5-二 苯基妥英及1700mL甲苯，升温搅拌至57℃，全溶，加入70g二苄基磷酸银继 续升温至78℃，回流1小时后再加入70g二苄基磷酸银，回流总计10小时，反 应结束后，趁热过滤，滤饼用甲苯洗三次，合并滤液，减压蒸尽甲苯；
2)浓缩物加入200mL乙醇，搅拌，转速100转/分钟，至析出白色固体；
3)将白色固体在0℃下放置4小时，过滤，得到粉末状白色固体，用冷乙醇润 洗白色固体；
4)将抽滤好的白色固体放于真空干燥箱中进行干燥，真空度控制在0.085Mpa 以上，温度25℃，时间5～10小时，得到3-羟甲基-5，5-二苯基妥英二苄基磷酸 酯；
5)检测结果：
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