[发明专利]一种使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法有效
| 申请号： | 200910312850.4 | 申请日： | 2009-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN101735118A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 郎丰睿;李晓;房佳妮;李开笑 | 申请（专利权）人： | 大连联化化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C313/06 | 分类号： | C07C313/06 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 史学松 |
| 地址： | 116620 辽宁省大连市双*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化合物的合成。一种使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法，a)N-叔丁基二甲基硅-氨基锂的合成；b)(S或R)-N-叔丁基二甲基硅-叔丁基亚磺酰胺的合成；c)(S或R)-叔丁基亚磺酰胺的合成：将b)步的(S或R)-N-叔丁基二甲基硅-叔丁基亚磺酰胺加入到稀酸水溶液中，室温下搅拌5～8小时，分离纯化后得到叔丁基亚磺酰胺。本发明使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法与同类工艺方法相比具有显著的特点：本发明反应条件温和，避免超低温-78℃条件，易于操作，且工艺稳定性好，对环境友好，制得的产品收率高，纯度优良，易于实现工业化生产放大。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 使用 硅烷 保护 试剂 合成 丁基 亚磺酰胺 工艺 方法 | ||
【主权项】：
一种使用硅烷为保护试剂合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法，其特征是：具体步骤为：a)N-叔丁基二甲基硅-氨基锂的合成：以叔丁基二甲基氯硅烷为起始原料，以正戊烷为溶剂，在-40℃～-15℃条件下与液氨作用，生成叔丁基二甲基氨基硅烷，经分离纯化后，在四氢呋喃溶剂中，控制温度-40℃～-15℃条件下加入正丁基锂，合成N-叔丁基二甲基硅-氨基锂；b)(S或R)-N-叔丁基二甲基硅-叔丁基亚磺酰胺的合成：在-40℃～-15℃温度条件下将(S或R)-叔丁基亚磺酸硫代叔丁酯加入到a)步的N-叔丁基二甲基硅-氨基锂的四氢呋喃溶液中，加入完毕保温搅拌反应0.5～1小时，然后加入氯化铵淬灭过量的锂试剂，分离纯化得到(S或R)-N-叔丁基二甲基硅-叔丁基亚磺酰胺；c)(S或R)-叔丁基亚磺酰胺的合成：将b)步的(S或R)-N-叔丁基二甲基硅-叔丁基亚磺酰胺加入到稀酸水溶液中，室温下搅拌5～8小时，分离纯化后得到叔丁基亚磺酰胺。
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系通过金属锌或铟促进的手性N-叔丁基亚磺酰亚胺不对称芳基烯丙基化反应来获得光学活性的β-芳基高烯炳丙基胺类化合物。该化合物可以对映选择性的合成一个DPPIV抑制剂的一个重要中间体。
- NPY Y5拮抗剂-201010157089.4
- 川西康之;竹中秀行;花崎浩二;冈田哲夫 - 盐野义制药株式会社
- 2000-11-21 - 2010-12-01 - C07C313/06
- 本发明提供NPY Y5受体拮抗剂，它们包含通式(I)代表的化合物、其前药、药学上可接受的盐或溶剂化物，其中R1是低级烷基、环烷基等；R2是氢、低级烷基等；n是1或2；X是低级亚烷基、低级亚链烯基、亚芳基、亚环烷基等；Y是CONR7、CSNR7、NR7CO、NR7CS等(其中R7表示氢或低级烷基)；及Z是低级烷基、任选取代的烃环基、任选取代的杂环基等。
- 一种合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法-200910312853.8
- 郎丰睿;房佳妮;李晓;王丽杰 - 大连联化化学有限公司
- 2009-12-31 - 2010-11-10 - C07C313/06
- 本发明涉及有机化合物的合成方法。一种合成叔丁基亚磺酰胺的工艺方法，a)-50～-70℃，将三苯基卤代甲烷加到液氨中，得N甲基三苯基氨；b)-60～-70℃，将正丁基锂加入N甲基三苯基氨的有机溶液中，得N甲基(三苯基)氨基锂的有机溶液；c)-50～-70℃，将(S)-叔丁基亚磺酸叔丁硫酯的有机溶液滴入N-甲基(三苯基)氨基锂中，用水萃灭，硫酸二甲酯除臭，氨水破坏过量的硫酸二甲酯，后处理得(S)-N-甲基(三苯基)叔丁基亚磺酰胺；d)取c)得产品，加入稀酸，调节pH至3，用碱性溶液中和至pH13-14，后处理得(S)-叔丁基亚磺酰胺。本发明操作简便，工艺稳定性好，避免深冷低超低温，氨气用量降低，除掉恶臭气味，易于实现工业化生产。
- 专利分类
