[发明专利]N-甲基-2-羟乙基吡咯烷的合成方法有效
申请号: | 200910266176.0 | 申请日: | 2009-12-31 |
公开(公告)号: | CN101735132A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 邱志刚 | 申请(专利权)人: | 江苏恒祥化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D207/08 | 分类号: | C07D207/08 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所 11316 | 代理人: | 钟廷良;李沛昌 |
地址: | 226500*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种N-甲基-2-羟乙基吡咯烷的合成方法,包括:(1)将硫酸二甲酯和N-甲基吡咯烷酮加入反应釜,反应;(2)冷却,滴加乙醇钠的乙醇溶液,滴毕,继续滴加氰乙酸乙酯,滴毕,反应,过滤,得中间体(I);(3)将中间体(I)和催化剂及高沸点有机溶剂加入反应釜,升温,分馏,反应,过滤,回收丙二醇,减压精馏,得中间体(II);(4)将中间体(II)和催化剂及溶剂加入高压釜,先用氮气置换再用氢气置换后通入氢气,反应,冷却,放空,过滤,蒸出水分,减压精馏,即得。本发明合成方法原料廉价易得,合成路线短,反应条件温和,生产成本相对低廉,总收率较高。 | ||
搜索关键词: | 甲基 乙基 吡咯烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种N-甲基-2-羟乙基吡咯烷的合成方法,包括以下步骤:(1)将硫酸二甲酯和N-甲基吡咯烷酮加入反应釜,反应;(2)将反应产物冷却,滴加乙醇钠的乙醇溶液,滴毕,继续滴加氰乙酸乙酯,滴毕,反应,过滤,得N-甲基-2-吡咯乙烯基氰乙酸乙酯,备用;(3)将N-甲基-2-吡咯乙烯基氰乙酸乙酯和催化剂及高沸点有机溶剂加入反应釜,升温,分馏,反应,过滤,回收丙二醇,减压精馏,得2-氰亚甲基-1-甲基吡咯烷,备用;(4)将2-氰亚甲基-1-甲基吡咯烷和催化剂及溶剂加入高压釜,先用氮气置换再用氢气置换后通入氢气,反应,冷却,放空,过滤,蒸出水分,减压精馏,即得。
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