[发明专利]一种液相中气体辅助制备高纯纳米银的方法

摘要

本发明提供了一种高纯纳米银的制备方法，即采用液相中分散剂存在条件下，用还原剂直接还原银前驱体得到银单质的方法。本发明的技术特征是在反应过程引入了气体做保护剂和辅助还原剂，气体保护剂先将反应体系中溶解的绝大部分氧气驱除，使整个反应过程都在低氧的环境中进行，能提高产品的纯度；在酸性条件下，通入的气体辅助还原剂还能使已经氧化的银粉重新转化为单质银，保证了产品的纯度。本方法制得的纳米银粉粒径分布窄、结晶度高、形貌规则、纯度很高；银粉粒度可控制在10-100nm；产品收率为90％-99％。本发明工艺简单、易控制、无污染、投资成本低，生产周期短，整个反应过程可自动化控制，适合于大规模工业化生产高纯纳米银。

主权项

一种液相中气体辅助制备高纯纳米银的方法，具体制备方法如下A.用Ag前驱体与去离子水配制的浓度为0.1-1.5mol/L的氧化液；用去离子水与还原剂配制浓度为0.05-0.5mol/L的还原液；将配好的还原液移入反应器，加入分散剂，用辅助还原剂调节其pH值至1-5，通入保护气体驱赶溶液中氧气，将反应器温度升至30-100℃；所述的还原剂是：NaH2PO2、KH2PO2或柠檬酸三钠中的1-2种；所述的辅助还原剂为：H2SO4、HCl或NH4Cl中的1-2种，其浓度为1-4mol/L；所述的分散剂为：聚乙烯吡咯酮、AEO-3、十二烷基本磺酸钠、司班20、司班80、硬脂酸、四丁基溴化胺中的一种或几种；其加入量为银前驱体质量的1-15％。B.按氧化剂和还原剂摩尔比为1∶0.25-0.85的比例，将氧化液以5-60滴/min速度滴加到步骤A的反应器中，边滴边搅拌，同时反应过程中用碱性液控制反应体系的pH使其保持恒定，保持反应温度为30-100℃，滴加完后继续反应10-80min，冷却至室温，停止通保护气体；过滤，用去离子水洗涤2-4次，再用乙醇洗涤2-5次，真空干燥，得到纳米银粉；所述的碱性液是：NH3·H2O、碳酸钠或H2O2中的1-2种。