[发明专利]用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法

摘要

本发明用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法，按照下述反应式进行反应：反应按照下述步骤进行：(1)在氮气保护的干燥反应瓶中加入镁屑、有机溶剂、引发剂，搅拌得混合液A，再向混合液A中滴加1/10体积的卤代苯与有机溶剂的混合液B，引发反应，后滴加剩余的体积的9/10的卤代苯与有机溶剂的混合液B，反应1h制得格氏试剂，反应温度为10～80℃；其中所述的引发剂可用碘粒或1，2-二溴乙烷；(2)格氏试剂降温至-40～10℃，向其中滴加N，N-二甲基甲酰胺和有机溶剂的混合液，后让其慢慢升至10～45℃，反应0.5～5h，温度降至20℃以下，调节pH≤2，用CH₂Cl₂萃取，洗涤，脱去溶剂，水蒸气蒸馏即得产品。本发明原料易得、工艺简单，产品纯度≥99％、收率＞50％。

主权项

1.用格氏反应制备卤代甲基苯甲醛的方法，是以卤代苯和N，N-二甲基甲酰胺为原料，其特征在于按照下述反应式进行反应：其中R₁＝CH₃或O CH₃；R₂＝Cl或F；X＝Cl或Br；反应按照下述步骤进行：(1)在氮气保护的干燥反应瓶中加入镁屑、有机溶剂、引发剂，搅拌得混合液A，再向混合液A中滴加1/10体积的卤代苯与有机溶剂的混合液B，引发反应，后滴加剩余的体积的9/10的卤代苯与有机溶剂的混合液B，反应1h制得格氏试剂，反应温度为10～80℃；以卤代苯计，与镁屑的摩尔比为1∶1～1∶1.5；与有机溶剂的质量比1∶3～1∶10；与引发剂的质量比为10∶1～51∶1；其中所述的引发剂可用碘粒或1，2-二溴乙烷；(2)格氏试剂降温至-40～10℃，向其中滴加N，N-二甲基甲酰胺和有机溶剂的混合液，后让其慢慢升至10～45℃，反应0.5～5h，温度降至20℃以下，调节pH≤2，用CH₂Cl₂萃取，洗涤，脱去溶剂，水蒸气蒸馏即得产品；以卤代苯计，与N，N-二甲基甲酰胺的物料摩尔比为1∶1～1∶1.6；与有机溶剂的质量比为1∶3～1∶10。