[发明专利]一种含氟丝光沸石分子筛膜的制备方法

摘要

本发明提供了一种高性能含氟丝光沸石分子筛膜的制备方法。其特征是通过二次生长法，130～190℃的合成温度下晶化5～30h，在多孔管状支撑体外表面形成一层致密，无缺陷的含氟丝光沸石分子筛膜；合成原料的摩尔配比为SiO2/Al2O3＝10～60，H2O/SiO2＝15～60，Na2O/SiO2＝0.15～0.5，F-/SiO2＝0.01～2。氟源可选用NaF、KF、AlF3、(NH4)SiF6和NH4F等。该制备方法避免了添加昂贵的有机模板剂，加入的氟源大大提高了膜的渗透性能和耐酸性能。例如，应用于75℃下水/乙醇(10/90wt.％)体系的渗透实验中，平均水渗透通量J＝1.2～2.5kg/m2·h，分离系数(α)在1000以上，合成的膜在pH值为小于1的酸性溶液中仍保持很好的稳定性。该制备过程简单新颖，重复性好，适合工业生产。

主权项

一种含氟丝光沸石分子筛膜的制备方法，其特征是采用丝光沸石分子筛为晶种，在多孔管状支撑体外表面水热合成一层致密的含氟丝光沸石分子筛膜，其制备按如下步骤：(1)晶种制备：将硅微粉、偏铝酸钠、氢氧化钠、氟化胺和去离子水为原料，配制原料液SiO2-Al2O3-NaOH-NH4F-H2O体系，各组分摩尔比为：SiO2/Al2O3＝15～40，H2O/SiO2＝10～30，Na2O/SiO2＝0.1～0.3，NH4F/SiO2＝0.1～0.5配制好的原料液经室温老化6～24h，放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，反应温度为160～200℃，水热合成12～36h；反应完成后取出用离心机清洗至中性，100℃干燥；(2)支撑体涂敷晶种：将管状多孔陶瓷支撑体用砂纸打磨平整，用将支撑体放入烧杯中并倒入去离子水于超声清洗器中清洗3次，每次3分钟，支撑体放入鼓风烘箱中干燥。将自制的晶种配成晶种溶液，通过提拉法在管状多孔支撑体的外表面均匀负载一层晶种，晶种层厚度为0.1～3μm，晾干；(3)丝光沸石分子筛膜制备：将铝源、硅源和氟源依次溶解于碱液中，直至形成的稳定的牛奶状溶胶，形成溶胶的摩尔比为：SiO2/Al2O3＝10～60，H2O/SiO2＝15～60，Na2O/SiO2＝0.15～0.5，F-/SiO2＝0.01～2配制好的溶液放入不锈钢反应釜中，并置入预涂晶种的多孔管式支撑体，130～190℃的合成温度下晶化5～30h，反应完成后取出用热的去离子水清洗、在烘箱中干燥。