[发明专利]一种去氧穿心莲内酯分离纯化方法

摘要

一种去氧穿心莲内酯分离纯化方法，是一种集成溶剂萃取—柱层析—溶剂重结晶—超临界流体抗溶剂结晶方法。用该方法对穿心莲浸膏进行加工，制备高纯去氧穿心莲内酯。用氯仿萃取；柱层析填料(固定相)采用硅胶等，流动相为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂；重结晶溶剂为乙酸乙酯，结晶方式为抽虑结晶；超临界CO₂流体抗溶剂结晶，结晶条件为：压力≤15MPa，温度≤70℃。产品含量最高可达99％以上。该分离纯化工艺，方法简便、成本低、易于工业生产应用。

主权项

1、一种去氧穿心莲内酯分离纯化方法，以4％z左右去氧穿心莲内酯的浸膏为起始原料，包括萃取分离、柱层析分离、溶剂结晶和超临界流体抗溶剂结晶纯化，其特征在于：所述的萃取分离是穿心莲浸膏溶于30～50℃温水中用氯仿萃取至少两次，萃取液脱溶得到固体粉末，然后用色谱柱层析分离，混合溶剂洗脱，收集含量≥70％去氧穿心莲内酯流份，真空浓缩干燥，再采用有机溶剂进行重结晶，最后用超临界CO2抗溶剂结晶纯化，压力8～15Mpa，温度45～70℃。