[发明专利]联二脲生产中废气废液综合利用

摘要

本发明提供一种联二脲生产中废气废液综合利用方法，属于联二脲(ADC产品中间体)生产中废气废液综合利用技术领域。本发明由水合肼、尿素、SO2气体为反应原料，中间产品NaHSO3为循环母液，经中和反应，缩合反应，SO2气体吸收，NH3气体吸收生成Na2SO3·7H2O、联二脲、NH4Cl产品，联二脲洗涤液经蒸发结晶得到NaCl产品。本发明通过联二脲生产中废气废液综合利用，既获得附加值高的Na2SO3与NH4Cl产品，又解决传统工艺生产过程副产品(NH4)SO4、Na2SO4与NaCl大量排放所导致环境污染问题。

主权项

一种联二脲生产中废气废液综合利用方法，包括传统工艺生产联二脲过程，其特征在于：按照以下步骤实施：(1)按照传统工艺，采用尿素和次氯酸钠反应生成水合肼原液，将水合肼原液中通入SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5中的一种，加入至水合肼溶液的pH值为6.0～7.0，将水合肼溶液冷却结晶、固液分离，获得Na2SO3·7H2O产品和含有水合肼的第1滤液；(2)将步骤(1)得到的第1滤液中加入尿素进行缩合反应，缩合反应过程温度维持在105～115℃，缩合反应时间为8-12小时；尿素的投入量按照第1滤液中水合肼的量计算：水合肼与尿素的投料重量比为1∶2.6～3.0；(3)将步骤(2)缩合反应过程产生NH3与水蒸汽一起抽送出来进行气液分离；缩合生成的含有联二脲溶液，所述联二脲溶液先冷却，再通SO2气体吸收至溶液pH为3.5～4.0为终点，吸收反应温度控制在30～55℃，最后进行固液分离而获得联二脲初级品和第2滤液；(4)将联二脲初级品用冷凝水或纯水洗涤合格，抽滤后得到联二脲产品；洗涤液经蒸发结晶得到NaCl产品，蒸发得到的冷凝水全部回收重复利用；(5)步骤(3)得到的第2滤液吸收步骤(2)缩合反应生成的经步骤(3)分离得到的NH3，吸收至溶液的pH为6.5～7.5为终点，得到NH4Cl料液；吸收氨气终点后的溶液先通SO2气体吸收至溶液的pH为3.5～4.0为终点，将所述溶液进行冷却结晶，析出NH4Cl；冷却温度控制点在5～15℃；(6)步骤(5)析出NH4Cl后的溶液进行固液分离而获得NH4Cl产品和含有NaHSO3的第3滤液；所述第3滤液作为母液返回步骤(1)中，替代SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5与水合肼溶液反应；并再次结合以下步骤(2)-步骤(6)，反复循环，此后不再需要添加SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5与水合肼溶液反应，只需要将第3滤液作为母液返回步骤(1)中，替代SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5与水合肼溶液反应；循环反复，连续工业化生产联二脲并同时处理生产中废气废液。所述步骤(3)中气液分离后的NH3利用在步骤(5)中与第2滤液反应；气液分离产生的冷凝水一部分用于洗涤步骤(3)得到的联二脲初级品和步骤(6)得到的NH4Cl产品，其余全部回收综合利用。