[发明专利]多球壳菌素粗品的化学分离纯化方法

摘要

本发明提供了一种多球壳菌素粗品的化学分离纯化方法，在存在色谱介质、酸催化剂和由乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇、甲醇、正丁醇中的一种或多种按任意比例组成的溶剂的条件下，将化学反应与分离过程进行耦合，多球壳菌素的粗品中的多球壳菌素衍生化为多球壳菌素内酯，再碱化多球壳菌素内酯得到纯化的多球壳菌素单体。将化学反应与分离耦合在一起，两者同时进行，这就大大简化了产品后续纯化流程，提高得率，降低能耗，减少投资，适合工业化生产。

主权项

1、一种多球壳菌素粗品的化学分离纯化方法，包括以下步骤：(1)取多球壳菌素重量含量是2～50％的多球壳菌素粗品用无水乙醇溶解后硅胶柱色谱分离，用溶剂A与酸催化剂的混合溶液洗脱，收集多球壳菌素内酯馏分；其中所述溶剂A与酸催化剂的体积比为6～12.5∶0.2～1.5；所述溶剂A是选自乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇、甲醇、正丁醇中的一种或多种按任意比例组成的溶剂，所述酸催化剂是甲酸或乙酸中的一种；(2)将步骤(1)所得的多球壳菌素内酯馏分蒸干，剩余物用溶剂B结晶，收集晶体，得多球壳菌素内酯单体；其中所述溶剂B是选自乙醇、甲醇、水中的一种或多种按任意比例组成的溶剂；(3)取多球壳菌内酯单体置于碱和水中形成反应体系，多球壳菌素内酯单体在碱性条件下与水完全反应，得到多球壳菌素溶液，然后将该溶液蒸干得剩余物即为分离纯化的多球壳菌素单体；其中所述碱是吡啶或氨水中的一种。