[发明专利]二氧化钛纳米棒自组装超点阵材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种二氧化钛纳米棒自组装超点阵材料的制备方法。包括如下步骤：①合成出单分散的TiO₂纳米棒，该合成反应基于油酸钛在油胺的亲核攻击下生成不稳定的羟基衍生物，此羟基化衍生物能进一步缩聚成Ti-O-Ti。所制得的TiO₂纳米棒被分散在非极性溶剂中，制成澄清的TiO₂溶液。②再加入过量的油酸表面活性剂到该溶液中，通过控制油酸在溶液中的浓度，辅以缓慢溶剂蒸发，制得呈现不同结构(丝带状、蜂窝状)的超点阵材料。本发明的优点在于首次将一维超点阵材料的制备范围拓展到锐钛矿的TiO₂纳米棒，它利用了过量的表面活性剂在相邻TiO₂纳米棒之间引入耗尽吸引力，从而为纳米棒的自组装驱动力添加了宏观的控制因素，使其自组装行为更易发生。

主权项

1.一种二氧化钛纳米棒自组装超点阵材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将4～6毫升的油酸与5～7毫升的十八烷烯的混合物在100～110℃的温度下搅拌1～2小时，以除去残余的水和氧气；2)加入0.3～0.5毫升的钛酸正丁酯，并保持在100～110℃下20～30分钟，加热升温到260～280℃，并保持10～20分钟；3)快速注入2～3毫升的油胺，并剧烈搅拌1.5～2小时，冷却后，加入6～10毫升1∶1的正己烷和丙酮的混合物，析出絮状TiO2纳米棒，再以4000～5000转/分钟的转速离心出黄色TiO2纳米棒；4)将TiO2纳米棒被分散在正己烷或甲苯中形成TiO2溶液，再加入油酸，在封闭式蒸发装置中溶剂蒸发自组装1～2小时，蒸发温度为45～60℃，当加入的油酸体积与TiO2溶液体积之比从1∶5向2∶5增大时，二氧化钛纳米棒自组装超点阵材料的结构从丝带状结构向蜂窝状结构过渡。