[发明专利]一种高纯度草乌甲素的制备方法

摘要

本发明是一种高纯度草乌甲素的制备方法。制备方法包括下列步骤，将滇西草乌根粉碎，用酸性醇溶剂或者醇水溶剂渗漉、超声或者热回流提取。将提取液80～90℃减压浓缩至无醇，冷却至室温，使相对密度为1.00～1.30，静置10～20小时，过滤，用碱化剂调节pH6.0～8.0，用乙酸乙酯或三氯甲烷萃取。浓缩乙酸乙酯或三氯甲烷液，所得膏用柱层析用硅胶或中性氧化铝为填料，溶剂汽油-丙酮-二乙胺、石油醚-丙酮-二乙胺或者环己烷-丙酮-二乙胺中的任意一种为洗脱，薄层层析时时检查收集液中草乌甲素，合并含草乌甲素的收集液，浓缩溶剂，甲醇或乙醇溶解，过滤，室温结晶，过滤，用甲醇或乙醇反复洗涤结晶，即得终产品。本发明所得产品纯度高，生产成本低，所使用有机溶剂毒性低。

主权项

1、一种高纯度草乌甲素的制备方法，其特征在于：操作步骤包括：①将滇西草乌的块根净选后粉碎成粗粉，用酸性含1～3个碳原子的脂肪族醇溶液浸泡24～48小时，渗漉，渗漉总体积与药材重量比为30∶1；或用酸性含1～3个碳原子的脂肪族醇溶液浸泡6～12小时，每次用6～8倍量药材重量的提取溶剂回流提取，共提取3～4次，其中所用的酸为硫酸或盐酸中的任意一种；酸性含1～3个碳原子的脂肪族醇溶液中含酸的体积比为0.0％～1.0％，含1～3个碳原子的脂肪族醇的含量为50％～100％；渗漉速度为3～5ml/min.kg；②将步骤①制得的酸性1～3个碳原子的脂肪族醇渗漉液或提取液80～90℃减压浓缩至无醇，冷却至室温，使相对密度为1.00～1.30，pH为1.0～4.0，静置10～20小时，过滤，得到酸水提取液；③将步骤②制得的酸水提取液用碱化剂调节pH6.0～8.0，每次用酸水液与萃取溶剂体积比为1∶1～1∶5的乙酸乙酯或三氯甲烷萃取，共萃取3～4次，浓缩萃取溶剂，得到萃取膏；④将步骤③得到的萃取膏用柱层析用硅胶或中性氧化铝为填料，用溶剂汽油∶丙酮∶二乙胺＝4∶1∶0.1～15∶1∶0.1、或用60～90℃的石油醚∶丙酮∶二乙胺＝4∶1∶0.1～15∶1∶0.1、或用环己烷∶丙酮∶二乙胺＝4∶1∶0.1～15∶1∶0.1洗脱，薄层层析时时检查收集液中草乌甲素纯度，合并含草乌甲素的收集液，浓缩溶剂；⑤将步骤④所得的浓缩物用质量体积比为1∶5～1∶20的甲醇或乙醇溶解，过滤，室温结晶；过滤，用甲醇或乙醇反复洗涤结晶，即得终产品。