[发明专利]一种含钪扩散阴极材料的制备方法

摘要

一种含钪扩散阴极的制备方法，属于难熔金属阴极材料技术领域。目前，溶胶-凝胶法制备的压制型扩散阴极一直没有解决前驱粉末制备工艺简化和制备过程中引入杂质元素的问题。导致在制备阴极的过程中工艺繁杂，同时杂质元素的存在会对阴极性能产生不利影响。本发明提供的压制性扩散阴极的方法，将Sc(NO₃)₃、Ba(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂、Al(NO₃)₃和偏钨酸铵分别溶于水中后混合，采用喷雾干燥法制备出前驱粉末，煅烧后前驱粉末分解，去除其中N元素，将粉末还原后压制成试样，随后在氢气气氛下一次烧结成阴极材料，本发明的可重复性强，工艺简单，便于规模生产，制备出的阴极材料在850℃具有优异的发射性能。电流密度达到39.85A/cm²。

主权项

1.一种含钪扩散阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将偏钨酸铵、硝酸钪、硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝分别溶于水形成溶液；然后，将硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝和硝酸钪溶液加入偏钨酸铵溶液中混合，混合溶液的浓度为20-60g/L；采用喷雾干燥制备阴极材料前驱粉末，进料速度200ml/h-600ml/h、鼓风速率0.4m3/min-0.6m3/min；进口温度150℃，出口温度稳定在95℃；其中Ba∶Ca∶Al摩尔比为4∶1∶1；偏钨酸铵、硝酸钪的加入量按照制成阴极材料的比例：W含量85wt％、Sc2O3含量5wt％、BaO、CaO和Al2O3三者的含量10wt％；(2)将喷雾干燥法制备的前驱粉末后大气气氛下100℃烘干，随后粉末在500-550℃，大气气氛下分解2小时获得复合氧化物粉末；然后将粉末在氢气气氛下进行还原；还原分两步进行，首先在500-550℃保温2-4小时，再将温度升至800-950℃保温2-4小时，获得前驱掺杂钨粉；(3)将前驱掺杂钨粉在压制压力1-4t/cm2下进行压制，氢气炉中1500-1650℃烧结1-4分钟，制得阴极材料。