[发明专利]4-氨基二苯胺的合成方法

摘要

本发明涉及4-氨基二苯胺的合成方法。本发明的4-氨基二苯胺的合成方法中，在进行缩合反应开始前加入四甲基氢氧化铵，当把以硝基苯为原料制成的苯胺在无需降温的条件下直接采用陶瓷过滤器把苯胺吸至缩合反应釜中需要量时，开始滴加硝基苯进行缩合反应，由于滴加硝基苯在进行缩合反应时会放出大量的热量，所以采用逐滴滴加硝基苯并及时对反应器降温以控制反应所需的温度；或进一步通过在苯胺与四甲基氢氧化铵催化剂混合液的滴加硝基苯处的液面下设置冷却装置。在反应温度为65℃，压力为1.25MPa下进行氢化还原反应，可在2.5小时实现4-硝基二苯胺缩合物的转化率为100％。

主权项

一种4 氨基二苯胺的合成方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1)将反应器中以硝基苯为原料制成的苯胺在无需降温的条件下直接采用陶瓷过滤器把苯胺吸至缩合反应釜中进行缩合反应制备4 硝基二苯胺；其中：以硝基苯的质量份为基准，将4质量份的苯胺与0.8质量份的四甲基氢氧化铵催化剂在缩合反应釜中混合，在真空及搅拌下将温度控制在70℃时，开始滴加1质量份的硝基苯；保持反应温度为80℃下的反应时间为4小时，得到含有四甲基氢氧化铵的4 硝基二苯胺缩合物；在反应过程中同时要不断将反应生成的水蒸汽抽出；(2)将步骤(1)得到的含有四甲基氢氧化铵的4 硝基二苯胺缩合物移入卧式搅拌釜中，然后加入甲醇和KT 02催化剂，其中：4 硝基二苯胺缩合物∶甲醇∶KT 02催化剂的质量比为1∶0.5∶0.05；通入氢气置换出卧式搅拌釜中的氧气，然后在搅拌下进行氢化还原反应，反应温度为65℃，压力为1.25MPa；在氢化还原反应的过程中不断补充氢气，直至反应完成停止通入氢气；反应完成后得到含有KT 02催化剂及四甲基氢氧化铵的4 氨基二苯胺溶液，对该溶液进行固液分离得到含有四甲基氢氧化铵的4 氨基二苯胺溶液；然后进行水洗得到4 氨基二苯胺；所述的KT 02催化剂是甘肃中科药源生物工程股份有限公司的产品。