[发明专利]一种固体酸催化和超临界萃取耦合的糠醛制备方法及装置

摘要

本发明公开了属于生物基化学品制备技术领域的一种固体酸催化和超临界萃取耦合的糠醛制备方法及装置。该方法是以超强酸或分子筛等固体酸为催化剂，采用超临界二氧化碳(SCCO₂)在线萃取分离产物，在整个糠醛制备过程中原料水相和超临界流体相连续入塔，实现逆流接触多级萃取，在催化填料萃取塔中进行，在整个过程中固体酸容易与产品分离、可以再生利用、设备腐蚀小、三废排放少、操作方便安全，而SCCO₂廉价、无毒、扩散性能优良、溶解性能易调控，SCCO₂在线萃取糠醛还能够克服使用固体酸后非均相催化反应中传质效率下降的不足，即时移走催化剂孔道中产生的结焦前驱体，从而延缓催化剂的失活，实现绿色清洁生产工艺，应用前景广泛。

主权项

1. 一种固体酸催化和超临界萃取耦合的糠醛制备方法，其特征在于，所述固体酸催化和超临界萃取耦合的糠醛制备方法是以超强酸或分子筛等固体酸为催化剂，采用超临界二氧化碳SCCO2在线萃取分离产物，整个糠醛制备过程在催化填料萃取塔中进行，在整个过程中固体酸容易与产品分离、可以再生利用、设备腐蚀小、三废排放少、操作方便安全，而SCCO2廉价、无毒、扩散性能优良、溶解性能易调控，SCCO2在线萃取糠醛还能够克服使用固体酸后非均相催化反应中传质效率下降的不足，即时移走催化剂孔道中产生的结焦前驱体，从而延缓催化剂的失活。具体步骤如下：1)固体酸催化剂经填料化成型处理后作为填料置于填料萃取反应塔中；2)二氧化碳CO2经冷却器冷却为液相后储存在液体CO2储罐中；3)液体CO2经压缩、预热器预热后成为超临界流体，由下至上进入填料萃取反应塔内；4)木糖水溶液原料经预热器预热后再通过高压物料泵以30ml/min的流量，由上至下打入填料萃取反应塔中；5)在填料萃取塔中，木糖在所述填料型催化剂催化作用下发生脱水环化反应生成流体反应物糠醛；6)流体反应物糠醛与进塔的超临界流体进行逆流连续接触，糠醛溶解在超临界CO2流体中并随之从填料萃取反应塔上部导出，进入分离塔中；7)在分离塔中调节超临界CO2压力，使之变为常压CO2气体，循环冷却成CO2液体进入液体CO2储罐，由于CO2的损耗，并及时补充；溶解在超临界CO2中的糠醛在分离塔中析出分离后进入产品罐。