[发明专利]300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法

摘要

本发明提供了一种300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法。在300mm蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、真空条件下化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、冷却及退火及出炉工艺过程，本发明在原有冷心放肩微量提拉制备法基础上进行了很大改进，具有晶体尺寸更大，品质更高，尺寸更加合理，材料利用率更高，单位生产成本更低等优点，能够生长出尺寸大于Φ320×260mm、纯度高、缺陷密度低、光学性能好的蓝宝石单晶，能够更好地满足国防军工及民用领域对大尺寸、高品质蓝宝石晶体材料的需求，通过控制引晶形态，减少了缺陷发生的几率；同时通过改变提拉速度和降温速度，控制晶体肩部形态，减小了肩部应力，降低了晶体开裂的可能性。

主权项

1、一种冷心放肩微量提拉法制备300mm以上蓝宝石单晶的生长方法，在300mm蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、真空条件下化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、冷却及退火及出炉工艺过程，其特征在于工艺过程具体步骤为：(1)装炉：将高纯氧化铝原料装入单晶炉内，经过精确定向的籽晶装在籽晶夹上，调节冷却水流量，控制出水温度；(2)真空条件下化料：抽真空、加热，使原料全部熔化；(3)引晶：采用传统提拉法工艺，在偏离冷心位置引晶，使结晶中心位置移至冷心；(4)放肩：以一定速率提拉籽晶杆并缓慢降温，熔体开始在籽晶周围结晶；(5)等径生长：当结晶质量达到一定数值时，增大提拉速度，同时加快降温速率；(6)拉脱：当晶体质量不再增加后，增大提拉速度，使晶体与坩埚壁完全脱离；(7)冷却及退火：调节加热电压，以一定速度降温退火，直至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速冷却；(8)出炉：打开单晶炉盖，取出蓝宝石单晶，完成整个工艺过程。