[发明专利]直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺

摘要

本发明涉及一种直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺，实施步骤如下：先将三聚氯氰、3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸分别打浆，然后控制反应温度t＝5～8℃，在酸性条件下进行一次缩合。一次缩合完成后将反应温度升高至t＝40～45℃，在弱碱性条件下进行二次缩合。二次缩合达终点后，加入乙醇胺升温至t＝90～95℃，在强碱性条件下进行三次缩合。反应完成后直接送干燥塔喷雾干燥。本发明改变了直接耐晒黄传统的生产工艺，去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染；有效提高染料的收率及着色强度，简化工艺，节约成本，市场前景非常广阔。

主权项

1、一种直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺，其特征在于实施步骤如下：(1)制备3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶解：在300L反应釜中加水200L，加入21.05Kg，3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸后打浆30分钟，再加入纯碱调整pH＝6～6.5，此时物料为透明溶液；(2)三聚氯氰打浆：在容积为700L的罐内加水50L，再加入三聚氯氰4.7Kg，用冰块调整温度t＝0～5℃，开动搅拌打浆45～60分钟备用；(3)一次缩合：将准备好的3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶液，于1小时内加入到已打浆好的三聚氯氰中，加料过程中控制pH＝5～5.5，温度t＝0～5℃；然后在15～20分钟内加入20％纯碱调整pH＝6.1～6.5，保持该条件作用4～4.5小时；(4)二次缩合：一次缩合终点后于30～40分钟，升温至t＝40～45℃，加入20％纯碱调整pH＝7.3～7.5，保持该条件下作用4～5小时，反应过程中每20分钟检查一次介质pH值及温度；(5)三次缩合：二次缩合结束后，一次性快速加入2.14Kg乙醇胺，然后快速升温至t＝90～95℃；反应过程中如果介质低，可加入纯碱溶液维持pH＝9～9.5，作用过程中要检查pH值及温度，反应时间5～7小时；反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃；出口温度：103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。