[发明专利]掺杂水镁石纤维和二氧化钛粉末的硅气凝胶的制备方法

摘要

本发明提供了一种制备掺杂水镁石纤维和二氧化钛粉末的硅气凝胶的方法。原料低廉，无毒性，掺杂水镁石纤维来增强气凝胶的强度，水镁石纤维是目前唯一不致癌的环保型纤维，且熔点高达1960℃，比玻璃纤维等能耐更高的温度；添加二氧化钛粉末改善了其高温红外透明的缺点，可降低高温时的导热系数；采用超临界工艺制备出无裂纹的大块气凝胶复合材料，其密度为0.13～0.3g/cm³，900K时导热率可低至0.045W·m^～1·K^～1，抗折强度可达1.08MPa。

主权项

1、掺杂水镁石纤维和二氧化钛粉末的硅气凝胶的制备方法的步骤和条件如下：1)取蒸馏水和表面活性剂加入到反应器B中，搅拌至表面活性剂溶解，再加入水镁石纤维，搅拌20～30分钟，然后超声波振荡10～15分钟；所述的蒸馏水体积ml∶表面活性剂质量g∶水镁石纤维质量g为2.7～4.0∶0.0387～0.0637∶0.2655～0.4250；所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；2)取蒸馏水置于反应器A中，不断搅拌加入工业硅溶胶，顺次把丙三醇和二氧化钛粉末加入到反应器A中，再滴加无水乙醇，滴速为1滴/秒；在反应器A中的乙醇滴加完时将反应器B中的物质加入到烧杯A中，搅拌均匀后静置凝胶；所述的蒸馏水体积ml∶工业硅溶胶体积ml∶丙三醇体积ml∶二氧化钛粉末质量g∶无水乙醇体积ml为2.5～4.5∶10～15∶1～3∶0.8～1.8∶25～30；所述的工业硅溶胶为JN-30型，工业硅溶胶中的二氧化硅质量分数为30％，其pH值9.0～10.0，密度为1.19～1.21g/cm3；3)陈化2～3天，为防止凝胶开裂，在反应器A中倒入无水乙醇保护凝胶，无水乙醇液面要没过凝胶，并用保鲜膜密封反应器A；4)在30～45℃，用水∶无水乙醇体积比为1∶4～1∶5组成老化溶液，把步骤3)的陈化的凝胶老化两天，中间换一次老化溶液；5)将老化后的凝胶轻轻倒入反应器中，用无水乙醇侵泡6～10天，每天更换反应器中无水乙醇一次；6)将凝胶置于三甲基氯硅烷∶正己烷体积比为1∶8～1∶10的疏水溶液进行疏水改性12～15小时，再用无水乙醇清洗凝胶表面；7)将清洗后的凝胶浸泡在表面皿中并加满乙醇，放于萃取斧中，然后在5～10℃，5～8MPa下用液态二氧化碳浸泡3～5天，并放出替换出的乙醇；然后升温至35～40℃，10.5～12.5MPa，保持3～5h，然后以0.35～0.5MPa/h的速度缓慢泄压至常压，得到掺杂水镁石纤维和二氧化钛粉末的硅气凝胶块体。