[发明专利]以纳米球形聚电解质刷为微反应器制备磁性粒子的方法

摘要

本发明涉及一种以纳米球形聚电解质刷为微反应器原位合成磁性粒子的方法。整个制备过程分为四步完成：第一步，采用细乳液聚合法得到粒径在80～200nm的聚合物微球；第二步，在细乳液聚合末期加入一种光引发剂，使其包覆在聚合物微球表面形成光引发剂层；第三步，在光反应器中利用紫外灯引发聚电解质单体聚合，得到粒径为100～350nm的球形聚电解质刷；第四步，在球形聚电解质刷乳液体系中加入二价和三价铁盐，在共沉淀剂作用下原位反应制备磁性粒子，最终得到粒径为3～5nm、均匀分布在球形聚电解质刷内部的磁性纳米粒子。该纳米磁性复合微球可在高效催化剂、水净化及生物医学等领域得到广泛应用。

主权项

1、以纳米球形聚电解质刷为微反应器制备磁性粒子的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备聚合物微球：将助稳定剂、引发剂与聚合物单体混合后加入到溶有表面活性剂的去离子水中，冰浴下超声预乳化30分钟～2小时，继续细乳化1～2小时后在惰性气氛下升温至50～80℃，搅拌速率控制在200～500转/分钟，聚合反应1～4小时；原料质量比为聚合物单体∶助稳定剂∶引发剂∶表面活性剂＝1∶0.01～0.1∶0.01～0.1∶0.01～0.02；(2)制备表面包覆有光引发剂的聚电解质刷核：在步骤(1)的反应后期，缓慢将光引发剂滴加到反应体系中，加入量相当于所述聚合物单体质量的1～10％；滴加完成后反应1～3小时；即得到光引发剂包覆的聚电解质刷内核乳液；(3)将步骤(2)中得到的光引发剂包覆的聚电解质刷核乳液与电解质单体混合并加入光反应器中，所述电解质单体加入量为所述聚电解质刷核乳液固含量的25～100％；抽充惰性气体3～5次，在紫外光照下反应2～5小时，即可得到粒径为100～350nm的纳米球形聚电解质刷；(4)以纳米球形聚电解质刷为微反应器制备磁性纳米粒子：在步骤(3)得到的包含纳米球形聚电解质刷的乳液中加入共沉淀剂，抽充氮气3～5次；将溶于去离子水的二价、三价铁盐溶液缓慢加入反应器中，滴加速度为2～5秒/滴，在温度为50～90℃、搅拌速率为200～500转/分钟的条件下反应1～3小时，最终得到均匀分布在所述纳米球形聚电解质刷内的磁性纳米粒子；原料的摩尔比为二价铁盐∶三价铁盐∶共沉淀剂＝1∶1.4～3∶10～30，所述纳米球形聚电解质刷乳液中的聚电解质刷在步骤(3)的反应体系中的质量分数为0.2～1％。