[发明专利]一种制备交联球形纤维素颗粒的方法

摘要

一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，步骤为：(1)以浆粕或棉花为原料，用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的水溶液溶解制备出NMMO/纤维素/H2O溶液(2)在反应釜中加入分散剂、乳化剂、NMMO/纤维素/H2O溶液，边搅拌边升温使其分散成球形珠体，然后降温固化，得到球形纤维素颗粒。(3)分散剂和NMMO的回收。(4)制得交联球形纤维素颗粒。本发明的有益效果是：制备工艺简单、易工业化，原料无毒、来源广泛价格低，且可以循环利用，是一种绿色环保的生产工艺。制得的交联球形纤维素颗粒为再生纤维素，球形或椭球形，粒径分布范围为10-900μm；含水率80％-95％，湿真密度1.02-1.1g/ml，具有大孔结构，孔径分布10nm-1μm，平均孔径100-500nm，可耐7-10bar操作压力。

主权项

一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：步骤为：(1)NMMO/纤维素/H2O溶液的制备：以质量计，称取浆粕或棉花等纤维素材料1份，加入NMMO水溶液7 60份，抗氧化剂0.001 0.05份，在80 110℃条件下，边搅拌边抽真空，直至体系成为均一透明黄褐色的溶液；(2)反相悬浮分散法制备球形纤维素颗粒：以质量计，在反应釜中加入分散剂3 7份、乳化剂0.02 0.25份、NMMO/纤维素/H2O溶液1份，边搅拌边升温至100 110℃，保温2小时后降温至25℃，然后加入1份低沸点溶剂稀释，用大量去离子水清洗，直至水面无泡沫水澄清为止；(3)分散剂和NMMO的回收：将所述步骤(2)滤液蒸馏除去并回收低沸点溶剂，静置分相，上层为分散剂，下层为NMMO水溶液，蒸馏除去残留水分后分散剂可重新利用，将纤维素颗粒清洗液与回收的下层NMMO溶液合并，加入絮凝剂絮凝，过滤除去沉淀，滤液过阴阳离子柱除杂脱色后，重新利用；(4)交联：取1份经所述步骤(2)处理的纤维素颗粒，用2 5份7％氢氧化钠水溶液活化，0.1 5份环氧氯丙烷作为交联剂，60℃反应3h，加酸中和，抽滤，用丙酮和去离子水洗净，得到交联球形纤维素颗粒。