[发明专利]HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法

摘要

本发明公开一种HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的方法：(1)制备待测液；(2)制备标准液；(3)取标准液注入高效液相色谱仪，进行洗脱分离，然后用电感耦合等离子体质谱仪对⁵²Cr⁺进行检测，确定Cr(III)和Cr(VI)保留时间及分离度脉冲强度，以浓度为横坐标，脉冲强度积分为纵坐标，由仪器计算机作线性拟合得Cr(III)和Cr(VI)标准曲性方程；(4)按步骤(3)测定待液中Cr(III)和Cr(VI)的脉冲强度积分，使用标准曲线计算得到待测液Cr(III)和Cr(VI)含量。本法检测限低，灵敏度、准确性高。

主权项

1、一种HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，其特征是，其包括以下步骤：(1)制备待测化妆品的样品溶液：将化妆品样品加入乙二胺四乙酸盐溶液中，加热提取，得到化妆品样品溶液，然后移入进样瓶中；(2)制备标准溶液：分别吸取Cr(III)和Cr(VI)标准贮备液进行稀释，定容，然后移入进样瓶中；(3)取标准溶液注入高效液相色谱仪，采用反相离子对色谱技术进行洗脱分离成分，然后应用电感耦合等离子体质谱仪作为检测器，对52Cr+进行检测，分别确定Cr(III)和Cr(VI)成分的保留时间及其分离度的脉冲强度，以浓度为横坐标，脉冲强度的积分为纵坐标，由仪器计算机分别作线性拟合，得到Cr(III)和Cr(VI)标准曲性方程；(4)按步骤(3)方法测定待测化妆品样品溶液中Cr(III)和Cr(VI)的脉冲强度积分，分别使用所得的标准曲线计算得到待测化妆品样品中Cr(III)和Cr(VI)的含量；所述步骤(3)中的高效液相色谱仪工作条件为：C8色谱柱；柱温：20～35℃；流动相A：98～94％ 0.1～2mM四丁基氢氧化铵+0.15～0.6mM乙二胺四乙酸盐溶液；流动相B：2～6％ 甲醇；等度洗脱：流动相A∶流动相B＝98～94％∶2～6％；流速1.0～1.5mL/min；自动进样，进样量为20～100μl。