[发明专利]氰胺基荒酸二甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910035041.3 | 申请日： | 2009-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN101648897A | 公开（公告）日： | 2010-02-17 |
| 发明（设计）人： | 王中喜;张宇春;李永鹏;阮孟华 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/20 | 分类号： | C07C333/20 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人： | 陈忠辉;姚姣阳 |
| 地址： | 215006江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，以石灰氮为原料，加入水中，与二硫化碳在程序升温的反应条件下生成氰胺基荒酸钙盐，然后氰胺基荒酸钙盐的水溶液与硫酸二甲酯发生甲基化反应生成氰胺基荒酸二甲酯，反应结束后加入有机溶剂萃取，合并有机层，浓缩干后加入乙醇精制得到成品。该方法原料廉价易得，成盐反应步骤无需加入碱和相转移催化剂，甲基化反应结束后，直接萃取，无需分离出固体粗品再溶解、萃取，且萃取液浓缩干后直接用乙醇精制，去除杂质，工业上从甲基化反应开始到精制结束可实现一锅煮；产品纯度可达99.5％，单一杂质可控制在0.1％以下，总收率可达85％；工艺操作简便，易于实现规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 胺基 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，以石灰氮为原料，其特征在于：首先，将石灰氮加入水中，与二硫化碳在程序升温的条件下反应，生成氰胺基荒酸钙盐；然后，将氰胺基荒酸钙盐的水溶液与硫酸二甲酯甲基化反应，生成氰胺基荒酸二甲酯；反应完毕后，在氰胺基荒酸二甲酯中加入有机溶剂进行萃取，合并有机溶剂，浓缩干后加入乙醇精制，得到成品。
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