[发明专利]一种N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸的制备方法无效
| 申请号： | 200910027317.3 | 申请日： | 2009-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN101560169A | 公开（公告）日： | 2009-10-21 |
| 发明（设计）人： | 王德才;杨正;柏静;盖涛;李新华;欧阳平凯 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C233/63 | 分类号： | C07C233/63;C07C231/02;A61P3/10 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 210009江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸的制备方法。其具体步骤为：A.将反式-4-异丙基环己甲酸、卤化剂和反应溶剂置于反应瓶中，控制温度为5～60℃搅拌反应3-25h，减压蒸馏，收集馏分制得反式-4-异丙基环己甲酰氯；B.将D-苯丙氨酸、碱液、反应溶剂于反应瓶中，搅拌下加入反式-4-异丙基环己基甲酰氯，控制温度为0～50℃反应1-15h，反应结束加水溶解，用酸进行酸化处理后，过滤得到N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸。原料廉价易得，反应步骤少，反应条件简单，操作简便，条件温和，收率和纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 反式 丙基 环己基 甲酰基 苯丙氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸的制备方法，其具体步骤为：A.卤化反应：将反式-4-异丙基环己甲酸、卤化剂和反应溶剂按摩尔比为1∶1.5～5.0∶5～20置于反应瓶中，控制温度为5～60℃搅拌反应3-25h，减压蒸馏，收集馏分制得反式-4-异丙基环己甲酰氯；反应过程中的尾气干燥后用碱液吸收；B.成酰胺反应：将D-苯丙氨酸、碱液、反应溶剂置于反应瓶中，搅拌下加入反式-4-异丙基环己基甲酰氯，其中D-苯丙氨酸、反式-4-异丙基环己基甲酰氯、以溶质计的碱液和反应溶剂的摩尔比为1∶0.5～2.0∶1.0～2.0∶10～30；控制温度为0～50℃反应1-15h，反应结束加水溶解，用酸进行酸化处理后，过滤得到N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸。
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