[发明专利]一种新型改性硅油的制备方法

摘要

本发明属材料加工技术领域，涉及一种有机硅油类新型助剂的制备方法，包括醇基硅油磺酸化反应和目标产物4-碘丁基二甲基硅油醚合成，在干燥容器和氮气保护环境中，将催化剂聚(4-乙烯吡啶)、无水二氯甲烷和三氟甲磺酸酐加入反应釜室温搅拌均匀后将单羟基二甲基硅油滴加到混合物中，室温搅拌反应液过滤除去盐及未反应的聚(4-乙烯吡啶)，得溶液经碳酸氢钠水洗分液后经干燥、蒸发再真空干燥得固体产物中间体，将苯、无水碘甲烷、中间体和四氢呋喃加入氮气保护下的反应釜50℃搅拌，反应液过滤除盐，在分液漏斗中经乙醚溶液萃取分液，经干燥、蒸发再真空干燥得4-碘丁基二甲基硅油醚，其工艺过程简单，反应条件易控，产品得率高，质量好。

主权项

1、一种新型改性硅油的制备方法，其特征在于合成步骤包括醇基硅油的磺酸化反应和目标产物4-碘丁基二甲基硅油醚的合成：(1)醇基硅油的磺酸化反应：在干燥容器和氮气保护环境中，将催化剂2～2.2倍摩尔量的聚(4-乙烯吡啶)、0.2倍摩尔量的无水二氯甲烷和1.2倍摩尔量的三氟甲磺酸酐加入氮气保护下的反应釜室温下搅拌均匀，然后将羟基摩尔当量为1100-1120的单羟基二甲基硅油A(OH-PDMS)以1倍摩尔量滴加到混合物中，室温下搅拌反应10～20分钟，将反应溶液过滤除去盐及未反应的聚(4-乙烯吡啶)，所得溶液在分液漏斗中经碳酸氢钠溶液水洗分液，所得有机溶液经干燥、旋转蒸发再真空干燥得固体产物三氟甲磺酸二甲基硅油酯B；其化学反应如下：(2)目标产物的合成：在干燥容器和氮气保护环境中，将0.2倍摩尔量的苯、1.2倍摩尔量的无水碘甲烷、按二甲基硅油所含羟基摩尔当量计算的1倍摩尔量的中间体B和1.2倍摩尔量的四氢呋喃(THF)加入氮气保护下的反应釜50℃下搅拌3～4小时，将反应溶液过滤除去盐，所得溶液在分液漏斗中经乙醚溶液萃取分液，所得有机溶液经干燥、旋转蒸发再真空干燥得最终产物，即4-碘丁基二甲基硅油醚，其化学反应如下：4-碘丁基二甲基硅油醚