[发明专利]一种对甲砜基甲苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机医药原料的制备方法，尤其是涉及一种对甲砜基甲苯的制备方法，本发明方法通过采用活性炭提纯和碱液精制，制得的产品收率达到72％以上，纯度在99.5％以上，具有纯度高，杂质含量低，收率高的特点。

主权项

1、一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征是在于，包括下列步骤：(1)搅拌下，分别加入水，无水亚硫酸钠和碳酸氢钠，搅拌均匀，温度控制在50-70℃，再缓慢加入对甲苯磺酰氯，时间控制在1-5小时，加完后，保温1-5小时，制得对甲苯亚磺酸钠溶液；(2)对甲苯亚磺酸钠溶液中，搅拌下，加入活性炭，混合均匀，保温30-60分钟，打入压滤机，进行第一次过滤，过滤至溶液澄清，溶液澄清后，再经袋式过滤器，进行第二次过滤，时间控制在30-55分钟，第二次过滤后转入反应釜；(3)反应釜中，温度控制在80-90℃，压力控制在2.5-3.5Mpa，通入一氯甲烷气体，时间控制在15-30小时，15-30小时后停止通入一氯甲烷气体，反应30-40分钟；(4)反应30-40分钟后，进行放气，将未反应的一氯甲烷气体放出后，在常压下，进行升温，当温度升到85-100℃时，缓慢滴加碱液，时间控制在30-40分钟，滴加完毕后，在保温下，进行精制，保持反应液PH值在10-14之间，精制25-35分钟；(5)精制25-35分钟后，降温至30-35℃，转入洗涤槽中，用清水洗涤，洗涤至物料PH为7-8，再转入离心机离心脱水，至物料无水，转送至烘箱，温度控制在70-80℃，烘干6-8小时，制得对甲砜基甲苯成品。