[发明专利]一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺化合物及其合成方法

摘要

本发明的目的是为了克服现有技术中L-丙氨酰-L-谷氨酰胺化合物合成工艺复杂、对人体危害较大以及生产成本高的缺点，提供一种工艺简单、成本低、产率高、危害小的L-丙氨酰-L-谷氨酰胺化合物的合成方法。本发明提供了一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺化合物的合成方法，步骤包括：(1)将氯甲酸异丁基酯加入到N-甲酰基L-丙氨酸的四氢呋喃的溶液中，得到N-甲酰基-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺，(2)将N-甲酰基-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺悬浮于盐酸中制备L-丙氨酰-L-谷氨酰胺化合物。

主权项

1. 一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在-18℃、氮气保护的环境下，将氯甲酸异丁基酯加入到N-甲酰基L-丙氨酸的四氢呋喃溶液中，然后向溶液中滴加N-甲基吗啉，控制滴加速度使得溶液温度不超过-15℃，形成沉淀物，持续搅拌20分钟后，加入L-谷氨酰胺的四氢呋喃溶液，加入L-谷氨酰胺时保持反应温度不超过-15℃，然后在-18℃搅拌1小时，再使反应混合物升温到0℃，在此温度下加入水，然后真空蒸馏除去四氢呋喃，然后用盐酸调节反应混合物的PH值，分层后，各层分别用有机溶剂萃取两次，合并有机相，然后用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，最后用蒸馏水洗涤一次，然后真空蒸馏，得到N-甲酰基-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。(2)将N-甲酰基-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺悬浮于1M盐酸中并加热到40℃，在此温度搅拌直到所有N-甲酰基-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺溶解，冷却到室温，然后用有机溶剂萃取，分层后，用氢氧化钠水溶液调节水相的PH值，用有机溶剂萃取两次，收集有机相，真空蒸除有机溶剂，将残留物悬浮于乙醇中并加热到60℃，冷却至室温结晶并过滤，用乙醇洗涤结晶，干燥，得到L-丙氨酰-L-谷氨酰胺化合物。