[发明专利]喷雾法合成六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩二脲的方法

摘要

本发明涉及一种喷雾法合成六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩二脲的方法，采用高压将水以雾滴的形式喷入装有HDI反应釜反应，温度60～130℃，HDI和水的摩尔比为2～15，喷水时间为0.5～8小时，反应完后在80～150℃保温0～5小时，然后用分离装置进行分离。分离温度在70～200℃之间，压力在0.5～50000Pa之间。分离出来的蒸余物用泵抽入带有搅拌的兑稀容器中溶解，兑稀容器中预先加入计量好的溶剂，随着蒸余物的抽入，兑稀容器中不间断加入计量好的溶剂，稀释得到固含量为25％～100％的HDI缩二脲产品。提高了生产HDI缩二脲产品的反应效率，降低聚脲的生成；减少HDI缩二脲中HDI含量，降低HDI缩二脲的使用毒性；而且生产过程既经济又环保。

主权项

1、一种喷雾法合成六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩二脲的方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：在反应釜中加入六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，升温到60～130℃之间并搅拌；第二步：采用高压将水以雾滴的形式喷入反应釜液面进行反应，反应温度控制在60～130℃之间，HDI和水的摩尔比为2～15，喷水时间为0.5～8小时；第三步：反应完成后在80～150℃之间保温0～5小时；第四步：合成和保温完后用薄膜蒸发器或/和分子蒸馏器等分离装置进行分离，分离温度在70～200℃之间，压力在0.5～50000Pa之间，分离出蒸余物和蒸出物；第五步：分离出来的蒸余物用泵抽入带有搅拌装置的兑稀容器中溶解；兑稀容器中预先加入计量好的溶剂，随着蒸余物的抽入，兑稀容器中不断加入计量好的溶剂，稀释得到固体含量在25％～100％的HDI缩二脲产品；所用溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯、环已 酮、丁酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯中的一种或者一种以上混合物；第六步：分离出来的蒸出物是HDI单体，将这些蒸出物加入反应釜中，伴随新HDI原料的加入，进入第一步，然后按前述的方法进行反应、分离，周而复始。