[发明专利]乙酰谷酰胺的制备方法有效
申请号: | 200810204470.4 | 申请日: | 2008-12-12 |
公开(公告)号: | CN101434559A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 刁益民;熊洁;付林;王逸智;包丽敏 | 申请(专利权)人: | 上海朝晖药业有限公司;上海复星医药(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/14 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人: | 王 巍 |
地址: | 201908上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种乙酰谷酰胺制备方法,包括酰化中和反应、精制、干燥等步骤。本发明在原工艺的基础上减少了粗品干燥,粗品加热溶解的工艺过程,在中和反应、甩滤、制得粗品后,直接用乙醇溶解结晶、干燥出成品。本发明方法简便,成本低,产品收率高,质量好,各项指标完全符合现有质量标准,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 乙酰 谷酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种乙酰谷酰胺制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:一、配方原料名称 投料量kgL-谷氨酰胺 50纯化水 300醋酐 36NaOH(工业用) 30盐酸(工业用) 70乙醇(药用) 80二、制备(1)酰化中和反应在酰化锅内投入纯化水;投入L-谷氨酰胺并在此常温下搅拌溶解;慢慢滴加25% NaOH溶液至反应液pH8~9,进行醋酐和NaOH溶液同时双滴加;双滴加时,控制反应液pH8~9,整个滴加时间控制在2-3hr,滴加温度控制在5~15℃;滴毕,复测pH在8~9;在5~15℃加药用炭搅拌15min;反应液经钛棒过滤器抽入中和锅,开冷却控制中和温度为0~10℃,慢慢滴加盐酸,时间2~3hr,控制终点pH为1~3;滴毕10min后复测pH为1~3,停搅拌0~10℃结晶30-60min;将中和锅内的物料放入离心机内甩滤得乙酰谷酰胺粗品;(2)精制乙酰谷酰胺粗品投入结晶锅,抽入1.5~2倍乙酰谷酰胺粗品重量的乙醇进行搅拌溶解20~30min;将结晶锅内的物料放入离心机内甩滤得乙酰谷酰胺精制的潮品;(3)干燥精制的潮品投入回转干燥器,冷抽0.5小时,控制真空≥0.060MPa,开启恒温水泵,控制水温在35~45℃,干燥2小时,将水温升至50~70℃,继续干燥2小时;(4)包装。
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