[发明专利]一种新型卟啉的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810162972.5 申请日: 2008-12-11
公开(公告)号: CN101759701A 公开(公告)日: 2010-06-30
发明(设计)人: 陈群;吴菁 申请(专利权)人: 湖州来色生物基因工程有限公司;吴菁
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;G01N33/53
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 313100 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种新型卟啉的制备方法。以对硝基苯甲醛、邻羟基苯甲醛、吡咯为原料,采用Adler法合成不对称的苯取代卟啉I,然后用BOC保护的苯丙氨酸溶解在二氯亚砜中,回流反应后加入卟啉I继续回流反应,得到5-(2-叔丁氧甲酸氨基苯基丙氨酸苯基)-10,15,20-(4-硝基苯基)手性卟啉。该种新型卟啉具有手性识别能力,它将作为构筑人工受体的理想框架广泛应用于分子识别的研究中。
搜索关键词: 一种 新型 卟啉 制备 方法
【主权项】:
一种新型卟啉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)采用Adler法合成不对称的苯取代卟啉I将对硝基苯甲醛和邻羟基苯甲醛溶于丙酸中,加热至微沸后,滴加新蒸吡咯,继续回流后停止反应,反应混合物室温冷却过夜,倾入大量的蒸馏水中,用NaoH溶液调节体系的pH,抽滤,热水洗涤,得紫黑色固体粉末,干燥,用氯仿作提取剂不断提取,直至提取液近无色,减压蒸馏,得深紫色粉末状晶体。粗产品在硅胶柱中进行分离,二氯甲烷作淋洗剂,收聚第二带,浓缩,真空干燥得卟啉I。(2)5-(2-叔丁氧甲酸氨基苯基丙氨酸苯基)-10,15,20-(4-硝基苯基)手性卟啉(卟啉II)的合成将BOC保护的苯丙氨酸溶解在二氯业砜中,混合溶液回流反应。减压蒸出二氯亚砜,粗产物用苯溶解,加热回流,逐滴加入溶有卟啉I的苯溶液,同时加入少量的三乙胺.回流搅拌。停止反应后,溶液用水洗涤数次,减压蒸馏有机层。用一定比例的二氯甲烷和乙醇的混合溶剂进行硅胶柱层析提纯,得到卟啉II。
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