[发明专利]偏三甲苯液相空气分段氧化法生产偏苯三酸酐的方法

摘要

一种偏三甲苯液相空气分段氧化法生产偏苯三酸酐的方法，以偏三甲苯为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰、四溴乙烷为催化剂；溶剂重量比计，偏三甲苯∶醋酸＝1∶2.5-10(wt)，催化剂总量与偏三甲苯重量比计，偏三甲苯∶醋酸钴∶醋酸锰∶四溴乙烷＝1∶0.005-0.05∶0.005-0.05∶0.005-0.05(wt)。步骤包括：混合、分段氧化、成酐、精制。混合是将偏三甲苯与醋酸按比例计量，加入占总量40-60％的醋酸钴和四溴乙烷；温度60-100℃；分段氧化是混合好的物料从氧化引发计起，起初30-50分钟为第一反应段，温度140-180℃，压力0.4-1.0Mpa；其后为第二反应段，温度180-300℃，压力1.0-3.0Mpa，并加入余量的催化剂。此方法有效解决了氧化反应中存在的自抑制作用。

主权项

1、一种偏三甲苯液相空气分段氧化法生产偏苯三酸酐的方法，该法以偏三甲苯为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰、四溴乙烷为催化剂；溶剂重量比计，偏三甲苯∶醋酸＝1∶2.5-10(wt)，催化剂总量与偏三甲苯重量比计，偏三甲苯∶醋酸钴∶醋酸锰∶四溴乙烷＝1∶0.005-0.05∶0.005-0.05∶0.005-0.05(wt)；主要方法步骤包括：混合、分段氧化、成酐、精制；其特征在于：(1)、所述的混合步骤是，将偏三甲苯与醋酸按比例计量，加入第一段催化剂混合；所述的第一段催化剂是催化剂总量的40-60％的醋酸钴、催化剂总量40-60％的四溴乙烷；控制混合温度60-100℃；(2)、所述的分段氧化步骤，从氧化引发开始计起，起初的30-50分钟为第一氧化反应段，反应的温度控制在140-180℃，压力控制在0.4-1.0Mpa；剩余部分为第二氧化反应段；第二氧化反应段控制氧化温度180-300℃，压力为1.0-3.0Mpa；第二氧化反应段开始时加入余量的醋酸钴、四溴乙烷和全部的醋酸锰，当尾气氧含量达18-20％时氧化反应结束。