[发明专利]一种新的精间苯二甲酸的制造方法

摘要

本发明采用新的间二甲苯分段氧化技术，使氧化反应得到的中间产品粗间苯二甲酸中不含3-羧基苯甲醛(3-CBA)和3-甲基苯甲酸(间位甲基苯甲酸)两种杂质，从而可以省略“精制”生产工序，节省大量设备投资。避免使用昂贵的钯-碳催化剂。降低原料间二甲苯和溶剂醋酸消耗，降低燃动能耗和水的消耗，节约生产成本。采用本发明生产的间苯二甲酸产品质量超过现在的精间苯二甲酸(PIA)产品，这种产品可以称为精精间苯二甲酸(PPIA)。与现在的PIA生产技术相比，制造PPIA的燃动能耗节约50％以上，平均每吨产品综合能耗降低100公斤标准原油以上。精精间苯二甲酸(PPIA)产品质量比精间苯二甲酸(PIA)高很多。如果使用本发明技术生产PIA质量标准的产品，则生产成本可以进一步降低。精精间苯二甲酸(PPIA)产品更适合作为食品包装材料、饮料瓶材料、医药包装材料以及医疗器材的聚合物原料，因为它的甲醛基含量极低，具有更安全无毒害的优越性。

主权项

1、本发明一种新的精间苯二甲酸的制造方法，其技术特征是：控制氧化反应条件，配合结晶系统，使得氧化反应的目标产物间苯二甲酸在结晶成固体的时刻，该结晶区域反应体系物料中的间二甲苯、间位甲基苯甲醛、间位甲基苯甲酸、3-羧基苯甲醛(3-CBA)都已经被氧化成间苯二甲酸，所以结晶得到的中间产品粗间苯二甲酸中没有3-羧基苯甲醛(3-CBA)和间位甲基苯甲酸两项杂质；采用具有能够分隔原料间二甲苯和氧化反应目标产物间苯二甲酸的氧化反应器结构，如：具有内、外室结构的氧化反应器、具有内、中、外三室结构的氧化反应器、卧式平推流氧化反应器、塔式活塞流氧化反应器，以及多反应器串联的氧化反应器组合，使得从原料间二甲苯到产物间苯二甲酸，反应物料形成上下游关系；以间二甲苯为原料，以醋酸为初始溶剂，水为辅助溶剂，采用醋酸钴、醋酸锰为催化剂，氢溴酸为辅助催化剂，将原料、溶剂和辅助溶剂、催化剂和辅助催化剂混合后添加到氧化反应器或者氧化反应器组合，吹入压缩空气或者含氧气体，在130～350℃温度下反应15～150min，得到间苯二甲酸溶液；间苯二甲酸溶液经过换热器冷却、闪蒸罐浓缩、多级结晶、分离、过滤、水洗、分离、过滤、干燥工序，得到精间苯二甲酸产品；催化剂钴、锰、溴三种离子的总质量浓度为300～3000ppm，钴锰原子比为30～0.3，钴锰离子总浓度与溴离子的原子比例为0.5～2.5。