[发明专利]一种氨苄西林钠的制备方法无效
申请号: | 200810079947.0 | 申请日: | 2008-12-05 |
公开(公告)号: | CN101486717A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 李秋元;王欣;杨京霞;周静;李颜茹;贾永华;刘珺;刘丹;刘娜;吴立强;李志浩;崔雅莉;田新玉;韩杰 | 申请(专利权)人: | 华北制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D499/70 | 分类号: | C07D499/70;A61P31/04 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 050015河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开一种氨苄西林钠的制备方法,它包括以下步骤:(a)制备浓度为15%~50%的异辛酸钠溶液;(b)制备氨苄西林胺盐:先将氨苄西林溶于有机溶剂中,制成氨苄西林有机溶液;脱水至水分<1%,再与二异丙胺反应;(c)将b工序中所制备的胺盐压入结晶罐,分两次加入异辛酸钠溶液,析晶后,养晶;(d)结晶反应结束后,按照常规进行分离,洗涤及溶媒回收。该方法工艺简单,易操作,它既可进一步提高氨苄西林钠的成品质量,又便于回收利用工艺体系中的溶媒,同时还可有效降低制造成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨苄西林 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种氨苄西林钠的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:(a)制备液体异辛酸钠:按照1∶0.8~1∶1.3的摩尔比,将氢氧化钠溶液加入异辛酸中反应,反应后蒸馏除去水分,降温至45℃以下,加入有机溶剂,稀释成浓度为15%~50%的异辛酸钠溶液备用;(b)制备氨苄西林胺盐:按照1∶1.2~1∶3.05的摩尔比,称取氨苄西林和二异丙胺;将氨苄西林溶于有机溶剂中,制成氨苄西林有机溶液;用无水硫酸镁将氨苄西林有机溶液脱水至水分<1%,再与二异丙胺反应30~60分钟,除菌、过滤,滤液备用;(c)将b>工序中所制备的胺盐压入结晶罐,分两次加入a>工序中所制备的异辛酸钠溶液,第一次加入异辛酸钠溶液总量的40%~90%,析晶后,养晶30~60分钟,再加入剩余量,养晶40~90分钟;(d)结晶反应结束后,按照常规进行分离,洗涤及溶媒回收。
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C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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